Воздействие термической и химико- термической обработки на линейное расширение высокочистого железа
На правах рукописи
Долгова Светлана Владимировна
ВОЗДЕЙСТВИЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ И ХИМИКО-
ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА ЛИНЕЙНОЕ
РАСШИРЕНИЕ ВЫСОКОЧИСТОГО ЖЕЛЕЗА
Специальность 15.06.01 – Металловедение и термическая
обработка металлов и сплавов
Автореферат
диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук
Новокузнецк – 2010
Работа выполнена на кафедре физики металлов и новых материалов
ГОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет»
Научный руководитель: доктор технических наук
профессор, академик РАЕН
заслуженный изобретатель России
Афанасьев Владимир Константинович
Официальные оппоненты: доктор технических наук, с.н.с.
Полторацкий Леонид Михайлович
кандидат технических наук, доцент
Сагалакова Марина Михайловна
Ведущая организация: ГОУ ВПО «Новосибирский
государственный технический
университет», г. Новосибирск
Защита состоится « 8 » июня 2010г. в 10.00 часов
на заседании диссертационного совета Д212.252.01
при ГОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет»:
654007, г. Новокузнецк Кемеровской области, ул. Кирова, 42.
E-mail: ds21225201@sibsiu.ru
С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке
ГОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет».
Автореферат разослан « 5 » мая 2010 г.
Ученый секретарь
диссертационного совета Д212.252.01
д.т.н., профессор О.И. Нохрина
Общая характеристика работы
Актуальность работы. В настоящее время наука и техника все больше нуждаются в новых материалах, обладающих регламентируемыми специфическими свойствами. В наибольшей мере это касается приборостроения, обслуживающего, среди прочих, такие наукоемкие отрасли машиностроения как космическая и аэротехника. Одним из свойств, необходимых для приборных материалов, является контролируемый коэффициент линейного расширения (далее – КЛР), определяющий размерную стабильность и, следовательно, точность прибора в рабочем интервале температур.
Сплавы с малыми значениями коэффициента линейного расширения широко используются в микроволновой технике, приборостроении, часовой промышленности, измерительной технике, вакуумной технике, автоматике, лазерной технике, кораблестроении и т.д. Сплавы с КЛР, близким к нулю, применяют в метрологии (рабочие эталоны длины и линейки), электронике, для изготовления деталей с высокой стабильностью размеров в интервале температур от 4,2 до 420 К, для изготовления деталей, работающих при низкой температуре и труб в криогенной технике, для нагруженных деталей высокоточных приборов, для герметизированных магнитоуправляемых контактов, а также для точных пружин. Сплавы с низким КЛР предназначены для вакуумноплотных соединений с неорганическими диэлектриками - стеклом, керамикой, сапфиром, слюдой и т.д.
Эталоном сплавов с низким КЛР остается инвар, разработанный Ш. Гильомом в 1896 году. Этот сплав, содержащий наряду с Fe-основой 36% Ni, обладает до сих пор не объясненной аномалией линейного расширения ( = 1,010-6 град-1 при температурах испытания 50 100 С). Высокая стоимость, сложность технологической обработки и высокая плотность обусловили проблему разработки сплавов, способных в ряде случаев заменить инвар. Однако, разработки, проводимые по пути количественного и качественного увеличения легирующих элементов (вплоть до внесения 25% платины и палладия), привели к созданию целого класса материалов, обладающих инварным эффектом (ковары, суперинвары и др.), но не сняли основных проблем технологического и экономического плана и не восполнили пробела в понимании физической сущности аномалии.
В то же время, показано (С.Н. Новикова и др.), что коэффициентом линейного расширения, близким к нулю, при температурах порядка 4 – 10 К обладают все металлы, в том числе и железо. Причем КЛР железа практически не зависит от содержащихся в нем традиционных легирующих добавок. Исключение составляет хром, как известно (Э. Гудремон), увеличивающий содержание азота в стали. Также несущественно влияние на КЛР количества углерода, что может быть важным при изучении теплового расширения широко распространенных железных сплавов – чугунов и сталей, ресурс свойств которых и по сей день остается невыработанным.
Таким образом, возникает необходимость поиска возможностей придания железу, не содержащему дорогостоящих легирующих элементов, значений коэффициента линейного расширения, характерных для сплавов системы Fe-Ni. Одной из таких возможностей является регулирование содержания водорода, азота и кислорода в материале путем проведения термической и химико-термической обработки. Это обусловлено тем, что, как показано во многих работах фундаментального и прикладного характера, основное влияние на формирование свойств металлов и сплавов, в том числе теплового расширения, оказывают элементы внедрения.
Разработанные способы снижения коэффициента линейного расширения железа позволят заменить им дорогостоящие инвары.
Цель работы. Изучить влияние термической и химико-термической обработки на тепловое расширение высокочистого железа. Разработать оптимальные режимы обработки для снижения коэффициента линейного расширения железа без применения дорогостоящего легирования.
Научная новизна. В работе получены следующие научные результаты:
- Проведен систематический анализ влияния термической и химико-термической обработки на тепловое расширение высокочистого железа 008ЖР.
- Установлено, что коэффициент линейного расширения, микроструктура и механические свойства железа зависят от содержащихся в нем водорода, азота и кислорода.
- Изучено влияние нагрева в интервале 20 – 950°С в воздушной среде на свойства железа 008ЖР. Выявлены интервалы охрупчивания при 200 – 400°С и 750 – 850°С, выражающиеся в снижении прочности и пластичности с соответствующим изменением содержания водорода, азота и кислорода.
- Показана возможность увеличения прочности и пластичности железа путем нагрева в средах с повышенным содержанием кислорода, что согласуется с механизмом У. Эванса, по которому перераспределение водорода внутри металла обусловлено действием кислорода окружающей среды.
- Установлено, что нагрев в средах с повышенным содержанием азота позволяет снизить коэффициент линейного расширения железа до значений = 0,710-6град-1 (tисп = 350 – 400°С), характерных для сплавов инварного класса при температурах испытания 50 – 100°С.
- Впервые установлено наличие аномалий теплового расширения высокочистого железа при температурах испытания 150°С и 300°С, при которых происходит процесс сжатия до = -1,210-6град-1 и = -3,810-6 град-1 соответственно. Указанные аномалии проявляются после применения химико-термической обработки, в которой активным веществом являются углеводороды.
Практическая значимость. Разработана технология проведения химико-термической обработки, позволяющая значительно снизить коэффициент линейного расширения высокочистого железа. Она включает нагрев, выдержку и охлаждение и отличается тем, что нагрев проводят при температуре 900 – 1000°С, а каждый цикл включает в себя две стадии: нагрев, выдержка в среде бондюжского карбюризатора 0,5 – 1 ч с охлаждением на воздухе, затем нагрев, выдержка 5 – 15 мин и охлаждение в холодной воде, при этом число циклов может составлять до 5. Разработанная технология может быть использована в различных областях техники, в первую очередь, в точном машиностроении и приборостроении. Первоначальными объектами исследования были приняты белый и серый чугун, при изучении которых установлено наличие возможностей снижения коэффициента линейного расширения посредством термоциклической обработки.
Предмет защиты.
- Особенности линейного расширения высокочистого железа в связи с различными видами термической и химико-термической обработки.
- Закономерности влияния термической обработки на микроструктуру, механические характеристики железа и содержание водорода, азота и кислорода.
- Воздействие циклической химико-термической обработки на линейное расширение высокочистого железа.
Достоверность основных научных выводов и практических результатов диссертации основывается на использовании научно обоснованных методах исследования и не противоречит известным научным результатам других исследователей в близких областях металлургической науки.
Лично диссертантом проведен анализ литературных данных по получению, применению и свойствам высокочистого железа. Сделан вывод о том, что ведущую роль в формировании свойств играют водород, азот и кислород. Изучены современные положения о тепловом расширении сплавов на основе железа. Рассмотрено влияние нагрева в воздушной и кислородсодержащих (кипящая Н2О, диоксид кремния) средах на микроструктуру и механические свойства железа 008ЖР, отмечена их зависимость от газосодержания. Применен способ химико-термической обработки, включающий нагрев в высокоазотистой среде (мочевина), который снижает коэффициент линейного расширения железа до значений = 0,710-6 град-1 при температурах испытания 350 – 400°С. Впервые установлен эффект сжатия железа при нагреве после проведения обработки в среде углеводородов (карбюризатор) в интервале температур 900 – 1000°С в течение различного времени и последующего быстрого охлаждения (в холодную воду). Установлено, что наиболее сильно аномалии теплового расширения проявляются при циклической химико-термической обработке. Кроме того проведение принятой обработки циклически позволяет утверждать, что полученные результаты могут быть высоко оценены с позиций достоверности. Разработана комплексная термическая обработка, заключавшаяся в нагреве в мочевине в течение 10 ч и, после полного охлаждения, повторного нагрева в твердом карбюризаторе (930 °С, 1 ч) и закалке с 1000 °С в холодную воду, которая также приводит к появлению аномалий при 150 и 300°С.
Апробация работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на 1 международной и 9 всероссийских научно-технических конференциях и семинарах.
Представленная работа выполнялась в рамках федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы по направлению «Естественные науки» в рамках мероприятия 1.3.2 «Проведение научных исследований целевыми аспирантами» по Государственному контракту № П1906 от 29 октября 2009. Наименование исследований: Физика конденсированных сред. Физическое материаловедение. Наименование проблемы исследования: «Физические основы закономерностей влияние внешних энергетических воздействий на линейное расширение высокочистого железа и углеродистых сталей». Кроме того, работа выполнялась в соответствии с аналитической ведомственной целевой программой «Развитие научного потенциала высшей школы» (2009-2010 годы) по проекту «Создание теоретических положений о расширении и сжатии металлических сплавов с применением нанотехнологий при контролируемых энергетических воздействиях».
Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 21 печатной работе, в том числе 1 учебное пособие и 9 работ в изданиях, рекомендованных ВАК для опубликования результатов кандидатских и докторских диссертаций, и защищено 3 патентами на изобретения.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов, списка литературы, изложена на 251 странице машинописного текста, содержит 110 рисунков, 75 таблиц, список литературы из 235 наименований и приложение на 1 странице.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
В первой главе приведен анализ литературных данных по получению, применению и свойствам высокочистого железа. Сделан вывод о том, что ведущую роль в формировании свойств играют водород, азот и кислород. Рассмотрены современные положения о тепловом расширении сплавов на основе железа. Отмечено, что в температурном интервале эксплуатации большинства деталей коэффициент линейного расширения = 0110-6 град-1 имеют только железные сплавы с высоким содержанием никеля (инвары). Вопрос о снижении коэффициента линейного расширения железа путем термической и химико-термической обработки без применения легирования практически не изучен.
Во второй главе приведены материалы и методика их исследования. Изучалось железо высокой степени чистоты марки 008ЖР производства ОАО «Сибэлектросталь». Термическая обработка предусматривала нагревы в воздушной среде, в кипящей H2O, в диоксиде кремния, в мочевине, в твердых карбюризаторах. При обработке варьировались время выдержки и среда охлаждения. Металлографический анализ проводили с помощью многофункционального оптического микроскопа «ОРТОN» с выходом (с помощью видеокамеры «SIМЕNS») на ПК «АТНLОN ХР 2000+». В отдельных случаях изучение микроструктуры и съемка ее на негативную пленку проводились на оптическом металлографическом микроскопе МБИ-6 при увеличениях 100 и 260. Временное сопротивление разрыву, условный предел текучести, относительное удлинение и относительное сужение в шейке определялись с помощью машины МР-500 (при нагрузке 5 т). Твердость железа до и после термообработки измерялась методом Роквелла. Плотность определяли методом гидростатического взвешивания. Коэффициенты линейного расширения были определены на оптическом дифференциальном дилатометре Шевенара. Определение содержания водорода, азота и кислорода выполнялось в условиях Юргинского машиностроительного завода на вакуумной установке горячей экстракции «Эволограф VH-9» системы Хереуса-Файхтингера.
В третьей главе приведены результаты влияния нагрева в воздушной среде в интервале 20 – 950°С на содержание водорода, азота и кислорода, механические свойства, микроструктуру и линейное расширение высокочистого железа 008ЖР. Нагрев железа позволил выявить два интервала охрупчивания, выражающихся в снижении прочности и пластичности (
рисунок 1 и 2). Охрупчивание после нагрева в первом интервале (200 – 400°С) происходит за счет новых выделений («субструктуры»), предположительно образующихся при взаимодействии водорода, азота и кислорода, количество которых после нагрева при 200°С наименьшее. Из рисунка 3 (б, в) видно, резко увеличивается травимость шлифов, а внутри многих зерен наблюдаются новые образования. Второй интервал охрупчивания (750 – 850°С) обусловлен образованием крупнозернистой микроструктуры (рисунок 3, е – з) за счет увеличения количества азота и кислорода с соответствующим уменьшением водорода (см. рисунок 4). Показано, что существует определенная связь между данными газоанализатора и гидростатического взвешивания (одного из первых простейших методов определения газонасыщенности металлов и сплавов). Максимальному образованию продуктов взаимодействия водорода, азота и кислорода сопутствует резкое уменьшение плотности. После растворения этих продуктов (450°С) плотность увеличивается.
Определено, что коэффициент линейного расширения железа после нагрева в интервале 20 – 1000°С существенно не изменяется. Последующая обработка, заключавшаяся в нагреве до 1000°С, кратковременной ( = 3 мин.) выдержке и охлаждении в холодную воду также не приводит к изменению КЛР.
![]() |
![]() |
-- 0,2; -- В
Рисунок 1 – Влияние нагрева в интервале 100 – 950°С (=10 ч, воздух) на прочность железа 008ЖР |
-- ; --
Рисунок 2 – Влияние нагрева в интервале 100 – 950°С (=10 ч, воздух) на пластичность железа 008ЖР |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
а – без нагрева, б – 200°С, в – 350°С, г – 500°С, д – 600°С, е – 800°С, ж – 900°С, з – 950°С. 260
Рисунок 3 – Влияние нагрева на микроструктуру железа 008ЖР |