Интенсификация технологии спирта с использованием ультразвука в процессе водно-тепловой обработки пшеницы

На правах рукописи

СМИРНОВА ИРИНА ВИТАЛЬЕВНА

ИНТЕНСИФИКАЦИЯ ТЕХНОЛОГИИ СПИРТА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УЛЬТРАЗВУКА В ПРОЦЕССЕ

ВОДНО-ТЕПЛОВОЙ ОБРАБОТКИ ПШЕНИЦЫ

Специальность 05.18.07 – «Биотехнология пищевых продуктов»

(пивобезалкогольная, спиртовая и винодельческая промышленности)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Москва – 2007

Работа выполнена на кафедре «Процессы ферментации и промышленного биокатализа» Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Московский государственный университет пищевых производств».

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: кандидат технических наук, доцент

Кречетникова Александра

Николаевна

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ: доктор технических наук, профессор

Щербаков Сергей Сергеевич,

Московский государственный

университет пищевых производств

кандидат технических наук

Скрябин Владимир Игоревич,

ООО «Биотехпродукт»

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ: Московский государственный

университет технологий и

управления

Защита состоится «14» ноября 2007 года в 1400 на заседании Диссертационного Совета Д 212.148.04 при ГОУ ВПО «Московский государственный университет пищевых производств» по адресу: 125080, г. Москва, Волоколамское шоссе, 11, ауд. III-101

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО МГУПП.

Автореферат разослан « » октября 2007 г.

Ученый секретарь

Диссертационного Совета,

д.т.н., проф. Крюкова Е.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Одним из основных направлений развития спиртовой промышленности является интенсификация технологического процесса получения спирта, в том числе стадии водно-тепловой обработки сырья, позволяющая получить спирт высокого качества. Спиртовая промышленность относится к одной из самых материалоемких пищевых отраслей, в которой статьи затрат на сырье и материалы составляют 70- 80 % калькуляции себестоимости готовой продукции. Стремление к максимально полному использованию сырья и повышению выхода спирта влечет за собой повышение требований к процессу подготовки крахмала зерна к осахариванию и сбраживанию.

Механико-ферментативный способ обработки сырья по сравнению со способами разваривания под давлением позволяет снизить технологические потери, уменьшить расход пара, улучшить условия труда. Но продолжительность водно-тепловой обработки сырья при этом увеличивается по сравнению со способами разваривания при высоких температурах. Следует учитывать, что при пониженных температурах необходим мелкий и равномерный помол, что значительно усложняет технологический процесс и повышает энергозатраты. При водно-тепловой обработке сырья при пониженных температурах возрастает риск контаминации сусла. Использование дорогостоящих ферментных препаратов приводит к повышению себестоимости спирта. В традиционной технологии спиртового производства до настоящего времени не предлагались пути решения перечисленных проблем.

Наиболее эффективным и перспективным является способ с использованием электрофизической обработки сырья. За последние годы в пищевой промышленности разработаны высокоинтенсивные технологии и аппаратура, основанные на применении электрических методов обработки зерна: электротермия, включая токи ВЧ и СВЧ, инфракрасный нагрев, электростатическое поле, ультразвук, импульсная техника. Ультразвуковая обработка сырья в производстве спирта позволит интенсифицировать процессы переработки крахмалсодержащего сырья, увеличить содержание сбраживаемых углеводов в сусле, увеличить выход спирта, сократить количества вносимых ферментных препаратов, снизить расход теплоэнергоресурсов и подавить развитие микроорганизмов – вредителей производства спирта.

Поэтому разработка способа интенсификации технологии спирта с использованием ультразвука в процессе водно-тепловой обработки пшеницы является актуальной задачей.

Цель и задачи исследований

Цель работы - разработка способа интенсификации производства спирта при воздействии ультразвука на ферменты растительного и микробного происхождения в процессе водно-тепловой обработки сырья и улучшения качества бражки за счет снижения летучих примесей спирта.

Для достижения этой цели были поставлены следующие задачи:

- исследовать влияние ультразвукового воздействия на активность ферментов зерна и ферментных препаратов;

- исследовать влияние продолжительности ультразвуковой обработки разваренной массы в дискретном режиме на качество сусла;

- разработать способ интенсификации процесса водно-тепловой обработки пшеницы с использованием непрерывного воздействия ультразвука на разваренную массу;

- изучить влияние степени помола пшеницы на физико-химические показатели сусла при ультразвуковой обработке разваренной массы;

- исследовать влияние ультразвуковой обработки разваренной массы на контаминацию сусла;

- изучить показатели зрелой бражки, полученной при разных режимах ультразвуковой обработки разваренной массы, снизить содержание летучих примесей и на основании сравнительного анализа выбрать наиболее эффективный вариант;

- провести опытно-промышленную апробацию результатов исследований.

Научная новизна

Изучено влияние ультразвуковой обработки на активность амилазы и протеазы пшеницы и различных ферментных препаратов.

Установлен синергизм биокатализа крахмала пшеницы под действием ферментов зерна и ферментных препаратов в процессе водно-тепловой обработки пшеницы ультразвуком.

Установлена зависимость между продолжительностью воздействия ультразвука и снижением инфицированности сусла в производстве спирта.

Установлена зависимость между активацией ферментов в процессе водно-тепловой обработки сырья ультразвуком и интенсификацией процесса брожения со снижением содержания летучих примесей спирта в бражке.

Практическая значимость

На основании многофункциональности действия ультразвука разработан способ интенсификации технологии спирта с использованием ультразвукового воздействия в процессе водно-тепловой обработки пшеницы с одновременным уменьшением летучих примесей спирта в бражке, позволивший:

- сократить продолжительность приготовления сусла на 2 ч,

- уменьшить количество ферментного препарата на 47 %,

- уменьшить степень помола пшеницы до 65 % прохода через сито с d = 1,0 мм по сравнению с 90-95 % в контроле,

- сократить процесс брожения на 8 ч,

- увеличить выход спирта на 0,2 дал/т условного крахмала,

- снизить содержание летучих примесей в бражке на 43-45 %.

Способ позволяет исключить из традиционной схемы производства спирта часть технологического оборудования (АФО2, контактную головку).

Разработанный способ интенсификации технологии спирта защищен патентом «Способ подготовки крахмалсодержащего сырья при производстве спирта» (Патент РФ № 225 22 57).

Разработанный способ интенсификации технологии спирта с использованием ультразвука в процессе водно-тепловой обработки пшеницы апробирован в условиях УСВК «Золотой век» филиала ОАО «Башспирт».

Экономический эффект от внедрения разработанного способа составит 11317 тыс. рублей в год для завода производственной мощностью 2000 дал спирта в сутки.

Апробация работы

Основные экспериментальные результаты были доложены на:

1. Юбилейной студенческой научной конференции, посвященной 75-летию МГУПП (Москва, 25 марта – 15 апреля 2005 г);

2. Шестой Международной научной конференции «Современные проблемы истории естествознания в области химии, химической технологии и нефтяного дела» (Уфа, «Реактив», 2006 г);

3. Первой Всероссийской научно-практической конференции «Молодые ученые в реализации приоритетного национального проекта «Развитие АПК» (Уфа, изд-во БРАУ, 2006 г).

Публикации

По материалам диссертации опубликовано 8 работ, в том числе 1 патент, в которых отражены основные положения диссертации.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной части, выводов, списка использованной литературы из 197 наименований и приложений.

Основное содержание работы изложено на 131 страницах машинописного текста, содержит 37 рисунков и 15 таблиц.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цель и задачи исследований, показана научная новизна и практическая значимость результатов исследований.

1. Обзор литературы

В обзоре литературы рассмотрены основные технологические аспекты производства спирта. Представлена характеристика используемого сырья. Обобщены материалы по способам водно-тепловой обработки зерна, направленным на интенсификацию технологии спирта и улучшение качества готовой продукции. Рассмотрены способы электрофизической обработки сырья в производстве спирта.

Рассмотрены перспективы использования достижений нового направления в пищевой промышленности – ультразвуковая обработка сырья. Систематизированы данные по действию ультразвука на биомакромолекулы, на физико-химические процессы. Обоснованы цель и задачи исследования.

2 Экспериментальная часть

2.1 Объекты, материалы и методы исследований

Объектами исследования служили пшеница, образцы осахаренного сусла и зрелой бражки, ферментные препараты.

Аминокислотный состав сусла определяли методом ионно-обменной хроматографии на автоматическом аминоанализаторе марки «BIOTRONIK» по ГОСТ 13496.21-87 и ГОСТ 13496.22-90.

Физико-химические показатели сусла и бражки контролировали с использованием общепринятых в технологии спиртового производства методов. Определение содержания летучих примесей спирта в дистилляте бражки осуществляли на газовом хроматографе «HP 6850 Agilent Series GC System» фирмы «Хьюллет-Паккард».

Для проведения эксперимента использовали лабораторную ультразвуковую установку, снабженную дисковым излучателем ультразвуковых волн и мешалкой. Основными параметрами работы установки являлись частота колебаний 22 кГц и интенсивность колебаний 1,0 Вт/см2.

Обработку результатов экспериментов проводили с применением стандартного пакета программ.

2.2 Результаты исследований и их обсуждение

2.2.1 Исследование влияния ультразвукового воздействия на активность ферментов зерна и ферментных препаратов

Одним из основных факторов, влияющих на эффект действия ультразвука, является продолжительность обработки. Для изучения продолжительности действия ультразвука на активность ферментов зерна ультразвуковой обработке подвергали замес. В процессе обработки контролировали изменение температуры и активности ферментов зерна.

Обработку начинали проводить при температуре 20 0С. В процессе ультразвукового воздействия замес нагревался за 1 мин на 1-1,2 0С. С увеличением продолжительности ультразвуковой обработки активности -амилазы (рисунок 1) и -амилазы (рисунок 2) и протеолитическая активность (рисунок 3) возрастали и достигали максимального значения в течение 40-70 мин, 30-50 мин и 20-35 мин соответственно. Температура замеса при этом достигала 68-92 0С, 55-75 0С и 45-55 0С соответственно. При дальнейшей обработке ультразвуком активности ферментов зерна снижались.

Для выявления действия теплового эффекта ультразвуковой обработки на активность ферментов зерна проводили отдельно нагревание замеса в указанном температурном интервале. По сравнению с ультразвуковым при тепловом воздействии в течение 50-60 мин активность -амилазы зерна в 2 раза ниже, активность -амилазы и протеолитическая активность ферментов зерна в 2,5 раза меньше.

Рисунок 1 - Влияние продолжительности ультразвукового и теплового воздействия на активность -амилазы зерна

Рисунок 2 - Влияние продолжительности ультразвукового и теплового воздействия на активность -амилазы зерна

Рисунок 3 - Влияние продолжительности ультразвукового и теплового воздействия на протеолитическую активность ферментов зерна

Следовательно, увеличение активности ферментов зерна объясняется не только действием нагревания в процессе ультразвуковой обработки.

Далее изучали влияние продолжительности ультразвукового и теплового воздействия на активность ферментов ферментных препаратов.

1 – ультразвуковое воздействие на активность термостабильной амилазы; 2 – тепловое воздействие на активность термостабильной амилазы; 3 - ультразвуковое воздействие на активность нетермостабильной амилазы; 4 – тепловое воздействие на активность нетермостабильной амилазы.

Рисунок 4 - Влияние продолжительности ультразвукового и теплового воздействия на активность амилазы ферментного препарата

Максимальное увеличение активности термостабильной амилазы ферментного препарата (ФП) наблюдали при ультразвуковом воздействии в течение 45-50 мин, которое в 3,5 раза больше, чем при тепловом воздействии (рисунок 4).

На основании полученных результатов готовили сусло с использованием ультразвукового воздействия при температуре 68-73 0С в дискретном режиме в течение 2 ч без применения ФП (опыт 1). Продолжительность ультразвуковой обработки составила 50 мин. В качестве контрольного варианта использовали сусло, приготовленное по механико-ферментативной схеме водно-тепловой обработки сырья с внесением ФП в количестве 1,5 ед.АС/г условного крахмала. Получали сусло аналогично контролю, но без внесения ФП (опыт 2). Содержание редуцирующих сахаров (РС) в сусле, полученном с использованием ультразвука без внесения ФП, уменьшилось на 28 % по сравнению с контролем, и увеличилось на 50 % по сравнению с опытом 2 (рисунок 5).

Рисунок 5 - Влияние ультразвуковой обработки разваренной массы на содержание РС в сусле, полученном без внесения ФП

Следовательно, ультразвуковая обработка массы позволила активировать ферменты пшеницы. Однако их активность была ниже по сравнению с контролем, и поэтому требуется внесение ферментного препарата.

2.2.2 Исследование влияния продолжительности ультразвуковой обработки разваренной массы в дискретном режиме на качество сусла

Дальнейшее исследование было направлено на интенсификацию процесса водно-тепловой обработки сырья и улучшение качества сусла. Для этого ультразвуковую обработку разваренной массы осуществляли при температуре 68-73 0С аналогично варианту, полученному в п.2.2.1, с внесением ферментного препарата в количестве 1,5 ед.АС/г условного крахмала. После обработки температуру массы понижали до 58-62 0С и осахаривали как в контроле.

Рисунок 6 - Динамика накопления РС в процессе ультразвуковой обработки разваренной массы

Максимальное содержание РС наблюдали при суммарной продолжительности ультразвуковой обработки, равной 50 мин (рисунок 6), которое выше, чем в контроле на 21-22 %. При дальнейшей обработке содержание сахаров оставалось на таком же уровне.

При анализе сусла было установлено, что содержание РС в опытном варианте превышало на 15,5 % по сравнению с контролем. Содержание аминного азота увеличилось на 7-8 % по сравнению с контролем. Количество декстринов в образце наблюдали на уровне контроля (рисунок 7).

Рисунок 7 - Влияние ультразвуковой обработки разваренной массы в дискретном режиме на накопление продуктов гидролиза крахмала

(% от СВ сусла)

Общая продолжительность приготовления сусла составила 2 ч 40 мин, что на 40 мин меньше, чем в контроле (рисунок 8).

Таким образом, предложенный режим ультразвукового воздействия позволил сократить продолжительность приготовления сусла на 40 мин и улучшить физико-химические показатели сусла по сравнению с контролем.

Рисунок 8 - Схема процесса приготовления сусла при обработке разваренной массы ультразвуком в дискретном режиме

2.2.3 Разработка способа интенсификации процесса водно-тепловой обработки пшеницы с использованием непрерывного воздействия ультразвука на разваренную массу

Для дальнейшего сокращения продолжительности процесса получения сусла ультразвуковую обработку разваренной массы проводили в непрерывном режиме с использованием термостабильной амилазы. Для приготовления образца замес помещали в ультразвуковую установку и доводили температуру массы до 90-95 0С в течение 45 мин, затем понижали температуру и проводили осахаривание.

Максимальное содержание РС наблюдали при обработке ультразвуком в течение 45 мин (рисунок 9). Содержание сахаров в опытном варианте на 76-78 % выше, чем в контроле. При дальнейшей обработке массы ультразвуком содержание РС оставалось неизменным.

Рисунок 9 - Динамика накопления РС в процессе непрерывной ультразвуковой обработки разваренной массы

Содержание моно-, дисахаров в сусле, полученном при непрерывном режиме ультразвуковой обработки массы в течение 45 мин, увеличилось на 12-13 % по сравнению с контролем (рисунок 10). Содержание амилодекстринов в опытном варианте на 32-34 % меньше, чем в контроле, и на 28-30 % меньше, чем в образце, полученном с использованием ультразвука в дискретном режиме.

Рисунок 10 – Влияние ультразвуковой обработки разваренной массы в непрерывном режиме на накопление продуктов гидролиза крахмала

(% от СВ сусла)

Общая продолжительность приготовления сусла составила 1 ч 25 мин, что на 2 ч меньше, чем в контроле (рисунок 11).

Рисунок 11 - Схема процесса приготовления сусла при обработке разваренной массы ультразвуком в непрерывном режиме

Дальнейшие исследования были направлены на уменьшение дозы внесения ферментного препарата. Для определения изменения количества РС в зависимости от дозы внесения ФП с использованием УЗ в процессе водно-тепловой обработки сырья готовили сусло по выше описанному способу. Дозу внесения ФП изменяли в интервале от 0 до 1,5 ед.АС/г условного крахмала.

Ультразвуковая обработка разваренной массы с дозой внесения ФП 0,4 ед.АС/г условного крахмала позволила получить сусло с содержанием РС, равным контролю (рисунок 12).

При дозе ФП свыше 0,8 ед.АС/г условного крахмала содержание РС практически не увеличивалось. Аналогичные изменения происходили при определении содержания аминного азота в сусле (рисунок 13).