Совершенствование технологических приемов производства вина типа мадеры с применением экстрактов древесины дуба

На правах рукописи

АНДРЕЕВА Вероника Евгеньевна

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИЕМОВ ПРОИЗВОДСТВА ВИНА ТИПА МАДЕРЫ

С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭКСТРАКТОВ

ДРЕВЕСИНЫ ДУБА

05.18.01 – Технология обработки, хранения и переработки
злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов,
плодоовощной продукции и виноградарства

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Краснодар - 2013

Работа выполнена в государственном научном учреждении «Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства» Россельхозакадемии (ГНУ СКЗНИИСиВ Россельхозакадемии)

Научный руководитель:	Агеева Наталья Михайловна, доктор технических наук, профессор
Официальные оппоненты:	Маркосов Владимир Арамович, доктор технических наук, профессор кафедры технологии и организации виноделия и пивоварения ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет» Блягоз Аслан Русланович, кандидат технических наук, доцент кафедры технологии, машин и оборудования ФГБОУ ВПО «Майкопский государственный технологический университет»
Ведущая организация:	Государственное научное учреждение «Всероссийский научно-исследовательский институт виноградарства и виноделия им. Я.И. Потапенко» Россельхозакадемии

Защита диссертации состоится 23 мая 2013 г. в 15.00 час. на заседании диссертационного совета Д 212.100.05 в ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет» по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская 2, корпус Г, ауд. 248.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО
«Кубанский государственный технологический университет».

Автореферат разослан 19 апреля 2013 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета,

канд. техн. наук, доцент В.В. Гончар

1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

1.1 Актуальность работы. Особенностью ликерных вин типа мадеры является специфика вкуса и аромата, формирующаяся в результате окислительно-восстановительных процессов, протекающих при температуре от 45 до 65 °С в контакте с древесиной дуба. В России мадеру производят небольшими партиями в зависимости от потребности отечественного рынка. Между тем, спрос на вино этого типа увеличивается из года в год, о чем свидетельствует постоянно возрастающий импорт мадеры из Испании, Португалии, Украины и Армении. Технологический процесс производства мадеры включает получение мадерного виноматериала и его типизацию в контакте с древесиной дуба. Классическая технология получения вин типа мадеры предусматривает мадеризацию в дубовой бочке на солнечных площадках до 1,5 лет и более. В связи с этим актуальны такие технологии, которые обеспечивали бы получение типичной мадеры с меньшими затратами времени и технологических ресурсов. Отечественные ученые – М. А. Герасимов, Г.Г. Агабальянц, И.Б. Платонов, А.А. Преображенский, С.Ф. Охременко, П.Н. Унгурян, В.Г. Кульневич и др. разработали и внедрили в производство технологии как классической, так и ускоренной мадеризации, при которых для интенсификации физико-химических процессов, в виноматериалы добавляют препараты древесины дуба, в том числе экстракты элементов дуба (стружка, щепа, клепка). Их положительное влияние на качество винодельческой продукции доказали Оганесянц Л.А., Masson E., Puesh и др. Между тем, применение ускоренных технологий, как правило, приводит к ухудшению качества продукции. В связи с этим разработка новых и совершенствование существующих методов получения качественных вин типа мадеры с применением экстрактов древесины дуба приобретает является актуальной.

Диссертация выполнялась в соответствии с планом научно-исследовательских работ Россельхозакадемии по теме: «Разработать сортовые и сепажные технологии производства виноградных вин прогнозируемого качества и потребительской безопасности на основе использования методов биотехнологии», № госрегистрации 04.16.04.06.

1.2 Цель работы – совершенствование технологических приемов производства вина типа мадеры с использованием экстрактов древесины дуба.

1.3 Задачи исследований. Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

– обосновать и усовершенствовать способ получения экстракта древесины дуба с использованием дубовой клёпки обработанной путем термолиза или СВЧ-излучением;

– исследовать химический состав экстракта древесины дуба, изготовленного по разработанной технологии, в том числе с применением растрового элек-тронного микроскопа с оценкой элементного состава частиц;

– установить влияние способа производства экстракта древесины дуба на химический состав вина типа мадеры;

– разработать технологические приемы стабилизации вина типа мадеры с применением активированных форм бентонитов Тарасовского месторождения;

– усовершенствовать технологию производства вина типа мадеры с при-менением экстракта древесины дуба, разработать техническую документацию и апробировать предлагаемую технологию производства экстракта древесины дуба и вина типа мадеры в производственных условиях;

• разработать практические рекомендации по применению экспресс-метода контроля реологических и физико-химических характеристик бентонита;

– рассчитать ожидаемую экономическую эффективность предложенной усовершенствованной технологии получения вина типа мадеры.

1.4 Научная новизна. Научно обоснованы и усовершенствованы техно-логические приемы производства вина типа мадеры с использованием экст-рактов древесины дуба, полученных из дубовой клепки, обработанной при тем-пературе 180°С или СВЧ-излучением с последующей выдержкой в термокис-лородных условиях, при этом в качестве экстрагента применяют смесь сухого столового виноматериала и винного спирта. Установлены закономерности из-менения массовой концентрации общего экстракта, катионов металлов, феноль-ных и ароматобразующих соединений в экстракте древесины дуба в зависи-мости от способов обработки клёпки. Показано, что при термокислородном воздействии на древесину дуба в экстракте интенсифицируется образование ароматических альдегидов – ванилинового, сиреневого, синапового, конифери-лового, участвующих в формировании типичных свойств вина типа мадеры.

Выявлены закономерности накопления фенольных веществ, альдегидов, высших спиртов, катионов металлов в вине типа мадеры в зависимости от спо-соба получения экстракта древесины дуба. Установлено изменение основных физико-химических показателей вина типа мадеры при внесении экстракта дре-весины дуба в процессе мадеризации. Показано, что наименьшее значение величины антиоксидантной активности (АОА, 100-150 мг/дм3) имели варианты вина типа мадеры, полученные по усовершенствованной технологии.

Впервые методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и рентгеновского микроанализа EDAX в составе осадков, образующихся при по-лучении экстрактов древесины дуба, и в вине типа мадеры идентифицированы частицы пластинчатой и глобулярной формы размером от 0,8 до 75 мкм, а также установлены изменения реологических и физико-химических характеристик природных и активированных форм бентонитовых глин Тарасовского место-рождения Ростовской области. Впервые разработан алгоритм приготовления суспензии активированного минерала и контроля её качества. Доказана целесо-образность использования активированных форм бентонитовых глин Тара-совского месторождения для осветления и стабилизации ликерных вин типа мадеры.

Новизна технических решений подтверждена патентом РФ на изобретение № 2265045 «Способ производства крепких виноградных вин» и патентом на полезную модель № 34502 «Чанок для выдержки и фасовки алкогольных напитков».

1.5 Практическая значимость работы. Усовершенствованы технологи-ческие приемы производства вина типа мадеры с использованием экстрактов древесины дуба. Разработан способ производства экстрактов древесины дуба. Разработана технологическая инструкция ТИ 9170-816-00404401-0712 на производство виноградного виноматериала и вина типа мадеры «Летний день». Разработан экспресс-метод контроля реологических и физико-химических характеристик бентонита и его осадков методом СЭМ. Осуществление конт-роля технологического процесса обеспечивает получение ожидаемого эконо-мического эффекта 51,4 тыс. руб. в год. Технологические приемы производства вина типа мадеры апробированы и внедрены на МУП винсовхозе «Дружба» (Республика Дагестан). Ожидаемый экономический эффект от внедрения техно-логии составит 53560 руб/1000 дал готовой продукции. Технология произ-водства экстракта древесины дуба апробирована в условиях предприятия ООО «Диалог», г.Горячий Ключ.

Разработаны и внедрены в учебный процесс методические указания «Технологические приемы в виноделии» к выполнению лабораторных работ для студентов вузов, обучающихся по специальности «Технология бродильных производств и виноделие».

1.6 Апробация работы. Материалы диссертационной работы доложены, обсуждены и одобрены на Всероссийской и международных научно-прак-тических конференциях «Природные минеральные сорбенты юга России и перспективы их использования» (г. Ростов-на-Дону, 2009 г.); «Научные исследования и их практическое применение. Современное состояние и пути развития », (г. Одесса, 2009 г.); «Высокоточные технологии производства, хранения и переработки винограда», (г. Краснодар, 2010г.); на XVII Российском симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ-2011г.), (г. Черноголовка, 2011г.). В полном объеме работа доложена, обсуждена и одобрена на расширенном заседании научного центра виноделия Государственного научного учреждения Северо-Кавказского зонального научно-исследовательского института садоводства и виноградарства Российской академии сельскохозяйственных наук.

1.7 Публикации. По результатам исследований опубликовано 12 научных работ, в том числе 5 статей в журналах, рекомендованных ВАК при Минобрнауки РФ, получены патенты РФ на изобретение № 2265045 «Способ производства крепких виноградных вин» и на полезную модель № 34502 «Чанок для выдержки и фасовки алкогольных напитков».

1.8 Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора отечественной и зарубежной научно-технической и патентной литературы, экспериментальной части, выводов, списка литературы (224 источника, в том числе 33 – иностранных авторов) и приложения. Основной текст диссертации изложен на 160 страницах компьютерного текста, содержит 17 таблиц и 58 рисунков.

2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1 Объекты исследований. В качестве объектов исследований использовали белые сухие столовые виноматериалы по ГОСТ Р 52523-2006, дубовую клепку, полученную из древесины дуба черешчатого фирмы "Адыгея-Моро", обработанную по методике И.Б. Платонова и дополнительно активированную путём термолиза при температуре 180 С или СВЧ-излучением; экстракт древесины дуба – по разработанной автором методике; сухие экстракты древесины дуба фирмы Laffort (Франция, контроль); вино типа мадеры, полученное по традиционной и экспериментальной технологиям; вспомогательные материалы: винный спирт, глину бентонитовую природную и модифицированную Тарасовского месторождения Ростовской области по ОСТ 18-49-71.

2.2 Методы исследований.

2.2.1 Методика подготовки дубовой клёпки. Высушенную до воздушно-сухого состояния клёпку измельчали (кубики размером 1х1 см ) и высушивали в сушильных печах при температуре от 100 до 120 С до влажности 18– 20 %. Часть клёпки (около 30%) была дополнительно активирована СВЧ излучением в течение 12 минут (Лебедев И.В., 1972) в микроволновом диапазоне длиной волны L– 0,12 м, частотой f=2450 МГц, выходной мощностью 450 Вт, поглощаемой мощностью под нагрузкой 42 Вт, другая часть клепки (около 30%) активирована термолизом древесины при 180 С в течение 120 минут.

2.2.2 Способ производства экстракта древесины дуба. Экстракт древесины дуба (далее по тексту экстракт) готовили на лабораторной установке (рисунок 1). В герметичные емкости 1 закладывали подготовленную клепку 2, заливали винно-спиртовой смесью 3 с объемной долей этилового спирта 65%. Емкости помещали в термостат 4, оснащенный термометром 5. В емкостях предусмотрены две трубки, снабженные клапанами 6 для введения кислорода и отбора проб. Выдержку винно-спиртовой смеси на клепке осуществляли при температуре 60 С до накопления массовой концентрации сухих веществ 75– 80 г/дм3 и суммарной концентрации экстрактивных веществ не более 40 г/дм3, дозировали кислород из расчета 1,1 г/дм3 воздуха. Продолжительность выдержки составила 50 суток. Пробы анализировали каждые 3 дня.

2.2.3 Постановка эксперимента. Для мадеризации были составлены купажные смеси из сухого виноматериала, экстрактов, полученных по разработанной автором методике, винного спирта и сахаросодержащих веществ виноградного происхождения до необходимых кондиций (об. доля этилового спирта 18 %, масс. конц. сахаров – 40 г/дм3, титруемых кислот – 5,7 г/дм3).

Рисунок 1 – Экспериментальная установка для выдержки при заданной

температуре с введением кислорода, где 1 – герметичная емкость; 2 – клепка;

3 – винно-спиртовая смесь; 4 – термостат; 5 – термометр;

6 – трубки с клапанами

В качестве контроля использованы образцы вина типа мадеры, произведенные по классической технологии – мадеризация при температуре 60 С в присутствии древесины дуба.

2.2.4 Методы исследований. Основные компоненты химического состава, физико-химические и органолептические показатели виноматериалов и вин определяли по методикам действующих ГОСТ и ГОСТ Р и методических реко-мендаций ИВиВ «Магарач» (Гержикова В.Г., 2003 г.). Определение концентрации органических кислот, ароматических альдегидов, катионов металлов в виноматериалах, экстрактах и винах проводили с помощью капиллярного электрофореза («Капель 105Р») по методике, разработанной в ГНУ СКНИИСиВ (г. Краснодар). Концентрации альдегидов, высших спиртов, сложных эфиров определяли методом газожидкостной хроматографии («Кристалл 2000 М»). Спектральный анализ фенольных соединений экстрактов и вина проводили на инфракрасном Фурье-спектрометре Varian Excalibur 3100 FT-IR. Антиоксидантную активность вин типа мадеры определяли в пересчете на галловую кислоту с помощью амперометрического анализатора «Цвет-Яуза-01-АА».

Физико-химические исследования бентонитовых глин, осадков экстрак-тов, виноматериалов и вин осуществляли методами рентгенографического (энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр ARLQUANT’X), микроскопического анализа: (OLYMPUS BX51), электронный микроскоп Qua-nta-200, оснащенный системой энергодисперсионного анализа EDAX Genesis. Химический состав образцов бентонита определяли по методикам действу-ющих ГОСТ. Математическое планирование эксперимента проведено по ортогональному плану Бокса-Хантера. Статистическую обработку результатов исследований проводили общепринятыми методиками корреляционного и дисперсного анализов, с применением компьютерной программы Statistika, при уровне вероятности 0,95. Схема исследований представлена на рисунке 2.

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

3.1 Обоснование и разработка способа получения экстракта древесины дуба с использованием дубовой клёпки. Для оценки влияния режимов активации клёпки и количества кислорода на состав экстрактов испытано 10 вариантов (таблица 1).

Таблица 1 – Варианты подготовки дубовой клепки

Группа А без добавления О2	Вариант обработки клёпки	Группа В с введением О2
номер варианта		номер варианта
1	Стандартная (СТ) I	2
3	Смесь клёпки СТ (I) с обработанной СВЧ-излучением (II) в равных соотношениях	4
5	СТ + СВЧ-излучение II	6
7	СТ + Термолиз III(180 С, 120 мин)	8
9	Cмесь клёпки СТ (I) с обработанной термолизом III в равных соотношениях	10