Порошковые инфильтрованные материалы fe-ni-cuна основе механически активированных шихт

На правах рукописи

Гончарова Ольга Николаевна

ПОРОШКОВЫЕ ИНФИЛЬТРОВАННЫЕ МАТЕРИАЛЫ Fe-Ni-Cu
НА ОСНОВЕ МЕХАНИЧЕСКИ АКТИВИРОВАННЫХ ШИХТ

Специальность 05.16.06 – Порошковая металлургия и композиционные
материалы

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Новочеркасск 2012

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)».

Научный руководитель Сергеенко Сергей Николаевич

кандидат технических наук,

старший научный сотрудник

Официальные оппоненты Пустовойт Виктор Николаевич

доктор технических наук, профессор,

зав. кафедрой «Физическое и прикладное материаловедение», ФГБОУ ВПО «Донской государственный технический университет», г. Ростов-на-Дону

Веропаха Дмитрий Николаевич

кандидат технических наук, доцент,

ведущий инженер-технолог ОГТ ООО

«Производственная компания

«Новочеркасский электровозостроительный

завод»

Ведущая организация Федеральное государственное бюджетное

образовательное учреждение высшего

профессионального образования

«Северо-Кавказская государственная

гуманитарно-технологическая академия»,

г. Черкесск

Защита состоится «29» мая 2012 г. в 1000 часов на заседании диссертационного совета Д 212.304.09 при федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)» по адресу: 346428, Ростовская область, г. Новочеркасск, ул. Просвещения, 132 (гл. корпус, ауд. 149).

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт)».

Автореферат разослан «28 » апреля 2012 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета Устименко В.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Развитие промышленности связано с разработкой функциональных материалов с повышенной эксплуатационной надежностью. Использование методов инфильтрации является одним из направлений улучшения свойств порошковых материалов. В ЮРГТУ (НПИ) разработаны технологии получения инфильтрованных порошковых материалов (ИПМ), включающие предварительное формование основы, засыпку инфильтрата и доуплотнение биметаллической заготовки с последующим спеканием, совмещенным с инфильтрацией, обеспечивающие повышение физико-механических свойств ИПМ при снижении трудоемкости их изготовления.

В Государственном научно-производственном объединении порошковой металлургии, г. Минск, разработаны ИПМ на основе железа, легированного никелем. Инфильтрация сплавами меди существенно повышает физико-механические и триботехнические свойства ИПМ, что позволяет использовать их в качестве антифрикционных. Использование бронзы БрО10С1,5ЦФ в качестве инфильтрата для пропитки железного каркаса обеспечивает получение материала с повышенной прочностью.

Ранее проведенные в ЮРГТУ (НПИ) исследования материалов на основе механически активированных шихт установили наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации порошковых частиц в высокоэнергетических мельницах (ВЭМ) на закономерности формования, спекания, формирования структуры спеченных и горячедеформированных материалов. Механическая активация в жидких средах приводит к агломерации частиц, их разрушению и формированию при спекании структуры, состоящей в основном из твердых растворов Fe-Ni с различным содержанием никеля. В результате исследований показано, что при активированном спекании порошковых материалов можно существенно снизить температуру и время образования твердых растворов.

Значительный вклад в создание и решение проблем совершенствования ИПМ внесли следующие ученые: Д.М. Карпинос, Л.И. Тучинский, И.М. Федорченко, В.Н. Анциферов, А.А. Шацов, П.А. Витязь, Л.Н. Дьячкова, Ю.В. Найдич, В.Г. Шатт, G. Stern, С. Durdaller и др.

Однако в исследованных работах не изучено влияние процессов, протекающих при обработке в высокоэнергетических мельницах порошковых шихт Fe-Ni, на закономерности формирования структуры и свойств инфильтрованных порошковых материалов. Таким образом, разработка и использование технологии получения ИПМ на основе механически обработанных порошковых шихт является актуальной научно-технической задачей.

Работа выполнена на кафедре “Материаловедение и технология материалов”  Южно-Российского государственного технического университета (Новочеркасского политехнического института) в рамках научного направления ФГБОУ ВПО «ЮРГТУ(НПИ)» - «Порошковые, композиционные материалы и изделия из них», госбюджетной темы 1.8.05 “Разработка теоретических основ формирования перспективных функциональных материалов. Фундаментальное исследование”.

Цель и задачи исследования. Целью работы является разработка технологии получения ИПМ с повышенными физико-механическими свойствами на основе механически обработанных в ВЭМ порошковых шихт Fe-Ni и установление закономерностей влияния содержания никеля на процессы диспергирования-агломерации, инфильтрации, совмещенной со спеканием, формирования структуры и свойств ИПМ.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Провести многокритериальную оптимизацию содержания никеля в шихте основы ИПМ.
2. Исследовать закономерности механической обработки в ВЭМ порошковых основ Fe-Ni ИПМ в режиме сухого размола (СР), размола в жидких средах (РЖС), а также механической активации в жидких средах (МАЖ).
3. Изучить процессы инфильтрации, совмещенной со спеканием, расплавом БрО10С1,5ЦФ тугоплавких каркасов на основе механически обработанных в ВЭМ порошковых шихт Fe-Ni.
4. Установить влияние содержания никеля на структуру и свойства инфильтрованных порошковых материалов на основе механически активированных в жидких средах порошковых шихт Fe-Ni.
5. Разработать опытную технологию получения ИПМ для опорной шайбы горнопроходческого комбайна.

Методы исследования и достоверность результатов. Для решения поставленных задач были использованы современные методы исследования фракционного состава, структуры и свойств материалов: ситовый анализ и метод перераспределения частиц по размерам (для оценки степени агломерации частиц определяли показатель агломерации (ПАГ), равный отношению средних размеров частиц после обработки в ВЭМ (d0) и ручной обработки в ступе (d1)); оптическая и электронная сканирующая микроскопия высокого разрешения; рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ; методы анализа твердости и микротвердости; испытания на срез, а также обработка экспериментальных данных с применением статистических методов анализа результатов и многокритериальной оптимизации.

Степень достоверности результатов подтверждается:

• согласованностью полученных результатов с фундаментальными положениями порошкового материаловедения, а также соответствием экспериментальных данных и научных выводов с общепринятыми положениями, опубликованными в авторитетных изданиях;
• использованием современных методов статистической обработки результатов экспериментальных исследований;
• использованием в экспериментальных исследованиях современных методов испытаний с применением поверенного оборудования и стандартных методик в сочетании с комплексом методов исследований структуры и свойств;
• поверкой основных экспериментальных исследований независимыми испытаниями, выполненными в ООО «Тоннельдорстрой», г. Сочи.

Основные положения, выносимые автором на защиту:

• многокритериальная оптимизация содержания никеля в шихте основы ИПМ;
• закономерности механической обработки в высокоэнергетической мельнице в режимах сухого и жидкого размола, механической активации в жидких средах порошковых шихт Fe-Ni (0-2% мас.) в зависимости от содержания никеля;
• наследственное влияние механической обработки в ВЭМ на процессы формования, спекания и инфильтрации;
• результаты исследования структуры и свойств инфильтрованных порошковых материалов, полученных по разработанной технологии;
• технология получения ИПМ на основе механически активированных в жидких средах порошковых шихт Fe-Ni (2% мас.), позволяющая получать материал с повышенными механическими свойствами и степенью консолидации поверхностных слоев.

Научная новизна. 1. Впервые, с учетом эмпирических зависимостей 0, 0(CNi), представленных в виде полиномов второй степени для сухого и жидкого размола и третьей степени для механической активации в жидких средах, построено модифицированное уравнение функции распределения частиц по размерам F(x; CNi), учитывающее содержание никеля (0-2% мас.) в порошковой шихте Fe-Ni

2. Установлены экспериментальные зависимости и построены 2D Spline модели влияния содержания никеля на процессы диспергирования-агломерации при обработке в ВЭМ порошковых шихт Fe-Ni (0-2% мас.). Выявлены экстремальные значения содержания никеля, обеспечивающие максимальную активность порошковой шихты Fe-Ni (1% мас.), полученную сухим размолом, переход к формированию агломератов частиц в порошковой шихте Fe-Ni (1,5% мас.) при размоле в жидких средах, формирование высокопрочных агломератов в процессе механической активации в жидких средах порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.).
3. В отличие от ранее проведенных исследований, учитывающих связь между процессами диспергирования-агломерации и закономерностями уплотнения при спекании и горячей штамповке, установлено наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации на закономерности уплотнения при инфильтрации и формирование механических свойств ИПМ на основе порошковых шихт Fe-Ni (0-2% мас.). Показано, что повышенные механические свойства и степень консолидации поверхностных слоев ИПМ обеспечиваются при использовании шихт с экстремальными значениями содержания никеля, полученных: а) сухим размолом (CNi=1% мас.) с максимальной активностью и значениями ПАГ1; в) в процессе механической активации в жидких средах (СNi=2% мас.), характеризующейся формированием высокопрочных агломератов и значениями ПАГ=1.

Практическая ценность. 1. Разработана технология получения ИПМ, включающая: механическую активацию в жидких средах порошковой шихты Fe-Ni (2% мас.), при которой формируются высокопрочные агломераты; предварительное формование основы Fe-Ni, засыпку инфильтрата БрО10С1,5ЦФ и доуплотнение биметаллической формовки; инфильтрацию, совмещенную со спеканием. При этом обеспечивается повышение механических свойств материала поверхностного слоя, равномерное распределение никеля по объему ИПМ, поры которого заполнены сплавом Cu-Sn, легированным Ni и Fe.

2. Определено оптимальное содержание никеля в порошковой шихте Fe-Ni (0-2% мас.). Показано, что ИПМ на основе механически активированной шихты Fe-Ni (2% мас.) обладают повышенной прочностью поверхностных слоев по сравнению с шихтой, полученной сухим размолом (СNi=1% мас.) и размолом в жидких средах (СNi=1,5% мас.).

3. Практическая ценность и новизна подтверждается также тем, что на основе проведенных исследований предложена опытная технология получения ИПМ (Fe-Ni)-БрО10С1,5ЦФ (10% от массы шихты) на основе механически активированной шихты в жидких средах Fe-Ni (2% мас.) для опорной шайбы горнопроходческого комбайна, включающая: холодное прессование биметаллической формовки (инфильтрат (БрО10С1,5ЦФ) - основа (Fe-Ni)); инфильтрацию, совмещенную со спеканием, и холодную штамповку. Предложена технология формования основы заготовки в виде усеченного конуса с целью получения ИПМ с равными диаметрами верхней и нижней части заготовки.

Апробация работы. Основные положения и результаты исследований докладывались на ежегодных научно-технических и исследовательских конференциях, проводимых в ЮРГТУ (НПИ): «Студенческая весна» (2007 - 2011г.), 59-я, 60-я научно-технические конференции профессорско-преподавательского состава, научных работников, аспирантов и молодых ученых вузов Ростовской области (2010 - 2011г.), а так же на Всероссийском смотре-конкурсе «Научно-технического творчества студентов высших учебных заведений» – «Эврика-2010», г. Новочеркасск (2010 г.)

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 11 работ общим объемом 1,68 п.л., в том числе 2 из которых выполнены без соавторов, 3 опубликованы в изданиях, отвечающих требованиям ВАК РФ.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав с общими выводами и списка литературы и изложена на 166 страницах машинописного текста, включает 51 рисунок, 26 таблиц, приложение на 20 страницах и список литературы из 111 наименований.

Автор выражает благодарность заслуженному деятелю науки и техники РСФСР д.т.н., профессору Ю.Г. Дорофееву за обсуждения полученных результатов и помощь при работе над диссертацией.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении отражены основные направления, объекты и актуальность исследований, сформулирована цель и определены задачи исследования, указана научная новизна и практическая ценность диссертационной работы.

В первой главе «Анализ научно - технической и патентной литературы» проведен обзор существующих технологий получения материалов и изделий из порошков. Одним из перспективных направлений повышения механических свойств является инфильтрация, совмещенная со спеканием, имеющая ряд преимуществ перед другими методами порошковой металлургии, в частности, спеканием.

Рассмотрены известные способы получения ИПМ, среди которых наибольший интерес представляет формование слоистой заготовки путем напрессовки инфильтрата на основу, включающее предварительную подпрессовку порошковой шихты основы, засыпку инфильтрата и окончательное доуплотнение биметаллической формовки. Технология холодной штамповки позволяет снизить пористость и шероховатость поверхности ИПМ, а также повысить физико-механические свойства. В качестве инфильтрата для пропитки железного каркаса обосновано использование бронзы БрО10С1,5ЦФ в количестве 10% мас., обеспечивающее получение материала с повышенной прочностью. Инфильтрация медью и ее сплавами существенно повышает физико-механические и триботехнические свойства ИПМ, что позволяет использовать их в качестве антифрикционных.

Увеличение дисперсности железного порошка, а также введение в основу небольшого количества никеля позволяет получать более однородное распределение меди в объеме изделия. В результате исследований выявлено наследственное влияние процессов диспергирования-агломерации при обработке порошковой шихты Fe-Ni в ВЭМ в процессе МАЖ на процессы уплотнения при формовании, спекании и формирования структуры и свойств порошковых материалов.

Во второй главе «Методики проведения исследований» представлены составы и свойства используемых материалов, характеристика технологического и исследовательского оборудования, описаны методики проведения экспериментов.

Для изготовления исследуемых образцов в качестве исходных материалов использовали железные порошки ПЖВ 3.160.26, ПЖР 2.200.26, АНС 100.29, АВС 100.30, Ancorsteel 1000С (CFe=92-100% мас.), порошок никеля ПНК-1Л5 (0-8% мас.), порошок оловянистой бронзы БрО10С1,5ЦФ (10% от массы шихты основы). Шихту Fe-Ni основы готовили в ВЭМ «САНД-1» при соотношении массы шихты и размольных шаров (dш=10мм) Мш:mшихты=10:1 и времени размола р=1,2кс по технологиям сухого размола (скорость вращения ротора =2,42 с-1), размола и механической активации в жидких средах (95%-й этиловый спирт (10% от массы шихты), =4,84 с-1). Фракционный состав и средний размер частиц шихт (ГОСТ 18318-94) определяли с помощью набора лабораторных сит на ситовом анализаторе модели “029”. При получении спеченных материалов формование включало: засыпку шихты Fe-Ni в цилиндрическую стальную пресс-форму и двухстороннее прессование на гидравлическом прессе ПГ-50 (400 МПа), а при получении инфильтрованных формовок – предварительное прессование шихты основы Fe-Ni (50 МПа), засыпку порошка инфильтрата БрО10С1,5ЦФ (10% от массы шихты основы) и окончательное доуплотнение (400 МПа) биметаллической формовки. Спекание заготовок Fe-Ni и инфильтрацию биметаллических формовок (Fe-Ni)-БрО10С1,5ЦФ, совмещенную со спеканием, осуществляли в муфельной печи (1432К, 7,2кс, среда – диссоциированный аммиак).

Металлографические исследования выполняли на микроскопе «Альтами МЕТ 3». Рентгеноструктурные исследования проводили с использованием дифрактометра ДРОН-3. Электронно-зондовый микроанализ (микрорентгеноспектральный анализ) выполняли на микроскопе-микроанализаторе Camebax–micro (Франция). Механические свойства ИПМ определяли при испытаниях на срез ср на цилиндрических образцах с регистрацией кривых разрушения, используя прибор КСП 4. Твердость по Роквеллу (ГОСТ 24622-81) определяли после спекания на твердомере ТР5056 УХЛ. Твердость при малых нагрузках определяли на цифровом микротвердомере модели HVS-1000 (0,98 Н, 10с).

Обработку экспериментальных данных проводили, используя программный пакет Table Curve 2D и в системе STATISTICA путем построения 2D Spline моделей на ЭВМ. Для обработки графических изображений использовались программы Компас 9D и Visio 2000.

Многокритериальную оптимизацию содержания никеля в шихте, обеспечивающего повышенный комплекс механических свойств псевдосплавов железо-бронза, проводили, используя комплексный показатель качества. Количественной оценкой такого показателя может служить обобщенная функция желательности. Оптимизацию технологии выполняли, используя следующую шкалу «желательности»: D=0,7-1,0 – превосходный, D=0,6-0,7 – хороший, D менее 0,5 – недопустимый уровень качества. Показатель D представляет собой среднее геометрическое желательностей , где d1 – содержание никеля в шихте, d2 – пористость инфильтрованной заготовки, d3, d4 – твердости верхнего и нижнего слоев, d5 – коэффициент, равный отношению объемов пор до и после спекания.