авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ РОССИЙСКАЯ БИБЛИОТЕКА - WWW.DISLIB.RU

АВТОРЕФЕРАТЫ, ДИССЕРТАЦИИ, МОНОГРАФИИ, НАУЧНЫЕ СТАТЬИ, КНИГИ

 
<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:   || 2 | 3 |

Разработка и реализация импульсного способа контактной кондуктометрии с треугольной формой питающего напряжения

-- [ Страница 1 ] --

На правах рукописи

Кагиров Артур Геннадьевич

РАЗРАБОТКА И РЕАЛИЗАЦИЯ ИМПУЛЬСНОГО СПОСОБА КОНТАКТНОЙ КОНДУКТОМЕТРИИ С ТРЕУГОЛЬНОЙ ФОРМОЙ ПИТАЮЩЕГО НАПРЯЖЕНИЯ

Специальность 05.11.13 — Приборы и методы контроля природной среды,

веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Томск —2013

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Национальном исследовательском Томском политехническом университете»

Научный руководитель: Романенко Сергей Владимирович,
доктор химических наук

Официальные оппоненты: Светлаков Анатолий Антонович, доктор технических наук, профессор кафедры электронных средств автоматизации и управления ФГБОУ ВПО «Томского государственного университета систем управления и радиоэлектроники» (г. Томск)

Пеккер Яков Семенович, кандидат технических наук, профессор, заведующий кафедрой медицинской и биологической кибернетики ФГБОУ ВПО «Сибирского государственного медицинского университета» (г. Томск)

Ведущая организация:     ФГАОУ ВПО «Сибирский федеральный университет» (г. Красноярск)

Защита диссертации состоится 14 мая 2013 г. в 17:00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.269.09 при ФГБОУ ВПО «Национальном исследовательском Томском политехническом университете» по адресу: г. Томск, ул. Савиных, д. 7, ауд. 215 (актовый зал).

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке ФГБОУ ВПО «Национального исследовательского Томского политехнического университета» по адресу: г. Томск, ул. Белинского, д. 55.

Автореферат разослан 11 апреля 2013 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

к.т.н., доцент

Б.Б. Винокуров

Актуальность работы. Современными кондуктометрическими методами определяют многие физико-химические характеристики растворов, описывающие как их равновесные свойства, так и кинетику протекающих реакций, а также проводят количественный анализ растворов. Кондуктометрия нашла широкое применение для технологического контроля жидкофазных процессов (водоочистка, водоподготовка, синтез химических реагентов, производство удобрений и ряд других химических производств). В медицинской практике кондуктометрические методы широко используют для анализа биологических жидкостей и тканей. Известны кондуктометрические способы количественного определения индивидуальных веществ, например, алифатических спиртов, ионов аммония, аминокислот.

Контактные методы измерения электрической проводимости растворов электролитов на переменном токе низкой частоты отличаются высокой точностью, и детально разработаны как методически, так и схемотехнически. Однако при разработке измерительных схем кондуктометров приходится учитывать ряд факторов, влияющих на погрешность измерения: температурная зависимость удельной электропроводности (УЭП), собственная емкость ячеек и соединительных проводов, поляризационные явления на границе раздела электрод–раствор и многие другие. Широкий диапазон УЭП измеряемых объектов (от 110–8 до 100 См/м) приводит либо к необходимости использования нескольких узкодиапазонных кондуктометров с различным типом измерительных ячеек, либо к существенному усложнению измерительной схемы.

По мнению большинства специалистов, актуальной задачей при создании приборов с малоразмерными ячейками и сенсорами для кондуктометрического контроля является разработка измерительных схем, инвариантных к изменениям неинформативных параметров, прежде всего, емкости двойного электрического слоя.

В настоящее время наблюдается тенденция уменьшения энергопотребления кондуктометров, их размера и массы. Значительно возрос интерес к миниатюрным кондуктометрическим датчикам и сенсорам для измерения электропроводности: малоразмерные кондуктометрические датчики используются в медицине для выявления патологии работы различных органов, в проточно-инжекционном химическом анализе, а также в тех случаях, когда измерение электропроводности необходимо проводить в малых объемах исследуемых веществ.

Целью диссертационной работы является создание кондуктометра, реализующего импульсный способ измерения УЭП растворов с треугольной формой питающего напряжения при использовании одной измерительной ячейки в диапазоне шести десятичных порядков измеряемой величины.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Анализ существующих способов повышения точности кондуктометрических измерений. Выбор конструкции ячейки для контактной кондуктометрии.

2. Разработка математической модели кондуктометра при питании ячейки импульсным напряжением треугольной формы.

3. Разработка измерительной схемы, реализующей импульсный способ питания ячейки напряжением треугольной формы, для измерения УЭП растворов в диапазоне 110–4 – 100 См/м.

4. Создание макета кондуктометра, определение его метрологических характеристик.

Методы исследования: теоретические, основанные на теории электрического поля, математическом анализе, прикладных программах для персонального компьютера, математическом и физическом моделировании; экспериментальные — на измерении проводимости государственных стандартных образцов, гравиметрических методах приготовления растворов точной концентрации, а также исследовании осциллограмм токов и напряжений на кондуктометрической ячейке.

Достоверность полученных результатов. При разработке кондуктометра измерения УЭП проводили по рекомендациям ГОСТ 22171-90 с использованием государственных стандартных образцов удельной электропроводности (ГСО УЭП). Метрологические и эксплуатационные характеристики для разработанного макета кондуктометра сравнивались с аттестованными кондуктометрами. Полученные в работе экспериментальные результаты соответствуют современным представлениям об электропроводности растворов и двойном электрическом слое на границе раздела фаз с электронной и ионной проводимостью.

Научная новизна работы состоит в следующем:

1. Впервые получена математическая модель контактного кондуктометра при питании двухэлектродной ячейки импульсным напряжением треугольной формы, учитывающая влияние емкости двойного электрического слоя, поляризационного сопротивления и геометрической емкости ячейки.

2. Разработан амплитудный способ измерения удельной электропроводности растворов с питанием ячейки линейно нарастающим импульсным напряжением, позволяющий контролировать проводимость растворов в диапазоне 110–4–100 См/м с погрешностью не превышающей 2 %.

3. Разработан способ учёта влияния геометрической ёмкости ячейки и емкости соединительных проводов на результат измерения УЭП, позволяющий существенно уменьшить погрешность измерений.

4. Предложен алгоритм, позволяющий осуществить целенаправленный и обоснованный выбор параметров кондуктометрической ячейки при ее питании импульсным напряжением с линейно нарастающим передним фронтом в зависимости от измерительного диапазона и заданной погрешности измерения.

Практическая ценность работы. Измерение проводимости жидкостей с питанием двухэлектродной ячейки импульсным напряжением треугольной формы, длительность которого зависит от УЭП, позволяет одновременно снизить как погрешность измерения, вызванную явлением поляризации на границе раздела фаз с ионной и электронной проводимостью, так и погрешность измерения, вызванную геометрической емкостью ячейки и емкостью соединительных проводов.

Питание кондуктометрической ячейки напряжением треугольной формы позволяет применять в качестве электродов различные конструкционные материалы без снижения метрологических характеристик измерительной схемы. Создан макет кондуктометра с улучшенными эксплуатационными характеристиками: для его работы требуется одна контактная двухэлектродная ячейка во всем диапазоне проводимости (110–4 – 100 См/м). Использование импульсного напряжения треугольной формы с длительностью фронта нарастания, зависящей от УЭП раствора, позволило уменьшить размер кондуктометрической ячейки и объем пробы раствора для измерения до 1–2 см3.

Разработанная измерительная схема кондуктометра позволяет контролировать емкость двойного электрического слоя на границе раздела фаз электрод-раствор, что особенно актуально при возможности загрязнения электродной поверхности пленками, непроводящими электрический ток, а также при длительной эксплуатации измерительной ячейки.

На защиту выносятся следующие основные положения:

1. Разработанная математическая модель контактного кондуктометра позволяет учесть влияние поляризационного сопротивления, геометрической емкости ячейки и емкости двойного электрического слоя на результат измерения УЭП при питании двухэлектродной ячейки импульсным напряжением треугольной формы.

2. Относительная погрешность амплитудного способа измерения УЭП при питании ячейки импульсным напряжением определяется, главным образом, длительностью линейно нарастающего фронта импульса.

3. Разработанная математическая модель позволяет найти оптимальную длительность нарастающего фронта треугольного импульса, соответствующую минимальной теоретической погрешности измерения УЭП.

4. Предложенный алгоритм позволяет осуществить целенаправленный и обоснованный выбор параметров кондуктометрической ячейки при ее питании импульсным напряжением с линейно нарастающим передним фронтом в зависимости от измерительного диапазона и заданной погрешности измерения.

Реализация результатов работы.

Результаты исследований по теме диссертации были использованы при выполнении НИОКР по программе «УМНИК» Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере (2011–2012 гг.) и федеральной целевой программе «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы. Предложенные в диссертационной работе рекомендации использованы при создании измерительного аналитического комплекса «ЭкоЛаб» ООО «ТехноАналит» г. Томска. Диссертация выполнена в рамках федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы (Номер государственного соглашения 14.B37.21.0457 «Разработка высокопроизводительного модульного приборного комплекса для автоматизированных систем экспериментальных исследований и управления электрофизическими установками ядерной энергетики»).

Апробация результатов. Материалы, вошедшие в диссертационную работу, докладывались и обсуждались на следующих конференциях, симпозиумах и семинарах: XIII Всероссийской научно-практической конференции имени профессора Л.П. Кулёва студентов и молодых ученых с международным участием «Химия и химическая технология в XXI веке»; XVII Всероссийской научно-технической конференции «Энергетика: Эффективность, надежность, безопасность»; II Всероссийской научно-практической конференции «Неразрушающий контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» (работа отмечена дипломом II степени); XVI международном научном симпозиуме имени академика М.А. Усова студентов и молодых ученых «Проблемы геологии и освоения недр»; II Всероссийской научно-практической конференции школьников, студентов, аспирантов и молодых ученых «Исследования молодых – регионам» (работа отмечена дипломом I степени); I Всероссийской конференции школьников, студентов, аспирантов и молодых ученых «Ресурсоэффективные системы в управлении и контроле: взгляд в будущее»; II Всероссийской конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Электронные приборы, системы и технологии»; научных семинарах кафедры экологии и безопасности жизнедеятельности ИНК ТПУ.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 13 печатных работ, в том числе 6 рецензируемых статей в центральной печати (4 из списка рекомендованных ВАК).

Структура и объём диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы, включающего 125 библиографических ссылок. Текст диссертации изложен на 135 страницах, 15 таблицах и иллюстрирован 50 рисунками.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснованы актуальность, научная новизна и практическая значимость диссертационного исследования. Сформулированы цели и задачи работы, а также основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе приведен обзор современных серийно выпускаемых, недорогих и простых по конструкции кондуктометров. Обзор показал, что как на мировом, так и на российском рынке абсолютное большинство кондуктометров реализует контактный низкочастотный способ измерения электропроводности. Этому методу принадлежит приоритет в становлении и развитии техники контроля электропроводности электролитов, он обладает высокой точностью и прост в аппаратурном оформлении.

В данном разделе отмечен главный недостаток контактных методов кондуктометрического анализа — погрешность измерения, которая вызвана поляризационными явлениями на границе раздела фаз. Поляризационные погрешности можно уменьшить до заданного уровня, определяемого конкретной задачей, если при выборе конструкции ячейки, способа её калибровки и схемы измерения руководствоваться соображениями, вытекающими из рассмотрения контактной кондуктометрической ячейки как электрохимической цепи переменного тока.

Анализ литературных источников позволил систематизировать существующие способы снижения погрешности кондуктометрических измерений для контроля ионной проводимости растворов. Рассмотренные способы могут быть реализованы при создании кондуктометров высокой точности. Однако каждый способ имеет некоторые ограничения, что может быть вызвано:

– удорожанием прибора (использование металлов платиновой группы для изготовления электродов, применение разборной конструкции ячейки);

– увеличением времени обработки аналитического сигнала, что невозможно при исследовании кинетики реакций в растворах (применение разборной конструкции ячейки, измерение на различных частотах, дифференциальный метод);

– химическим взаимодействием электрода с раствором электролита (нанесение гальванических покрытий, использование химически активных металлов).

Обзор литературных источников позволил сформулировать требования, которым должна соответствовать кондуктометрическая ячейка:

– ячейка должна обеспечивать максимально широкий диапазон измеряемой электропроводности растворов;

– измерительные электроды не должны вступать в химическое взаимодействие с исследуемым раствором;

– ячейка должна использоваться без дополнительной химической обработки поверхности электродов;

– геометрические размеры должны быть минимальны.

В заключении первой главы отмечен возрастающий интерес к миниатюрным кондуктометрическим датчикам и сенсорам для контроля электропроводности самых разнообразных объектов. Основной проблемой при улучшении их метрологических характеристик является изменение состояния поверхности электродов в процессе эксплуатации, что приводит к изменению емкости двойного электрического слоя.

Во второй главе разработана математическая модель выходного тока кондуктометрической ячейки при ее питании напряжением треугольной формы. Анализ эквивалентных схем замещения контактных кондуктометрических ячеек позволил сделать вывод о том, что все схемы замещения имеют общее свойство: активное сопротивление раствора последовательно соединяется с емкостью двойного электрического слоя, а различия моделей состоят лишь в элементах подключенных параллельно емкости двойного электрического слоя.

Обобщенная эквивалентная схема замещения контактной двухэлектродной кондуктометрической ячейки с симметричными электродами изображена на рис. 1 и содержит активное сопротивление раствора (R), емкость двойного электрического слоя (C), емкость ячейки как макроконденсатора (Cm), а также поляризационное сопротивление (r).

Табл. 1. Параметры эквивалентных схем замещения наиболее распространенных контактных двухэлектродных кондуктометрических ячеек

Параметр Диапазон Примечание
R, Ом 1 – 1108 Учитывает геометрию ячейки
C, мкФ 0,01 – 1000 Учитывает геометрическую площадь и химические свойства электродов, а также состояние их поверхности (шероховатость)
r, Ом 0 – Учитывает химические свойства раствора и электродов, а также потенциал электрода
Cm, пФ 1 – 1000 Учитывает геометрию ячейки и длину соединительных проводов


Pages:   || 2 | 3 |
 





 
© 2013 www.dislib.ru - «Авторефераты диссертаций - бесплатно»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.