авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ РОССИЙСКАЯ БИБЛИОТЕКА - WWW.DISLIB.RU

АВТОРЕФЕРАТЫ, ДИССЕРТАЦИИ, МОНОГРАФИИ, НАУЧНЫЕ СТАТЬИ, КНИГИ

 
<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

Pages:   || 2 | 3 |

Электрохимическое получение сверхтонких покрытий железа и его сплава

-- [ Страница 1 ] --

На правах рукописи

Федоров федор Сергеевич

Электрохимическое получение сверхтонких покрытий железа и его сплава

02.00.05 – Электрохимия

Автореферат диссертации

на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Саратов – 2010

Диссертация выполнена в ГОУ ВПО «Волгоградский государственный архитектурно-строительный университет»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор Фомичев Валерий Тарасович
Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор Соловьева Нина Дмитриевна
кандидат химических наук, Иванова Светлана Борисовна
Ведущая организация: ГОУ ВПО «Южно-российский государственный технический университет», г. Новочеркасск

Защита состоится 26 февраля 2010 г. в 13 часов на заседании диссертационного совета Д 212.242.09. при ГОУ ВПО «Саратовский государственный технический университет» по адресу: 410054, г. Саратов, ул. Политехническая, 77, ауд. 2/212.

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке ГОУ ВПО «Саратовский государственный технический университет».

Автореферат разослан «26» января 2010 г.

Автореферат размещен на сайте Саратовского государственного технического университета http://www.sstu.ru «26» января 2010 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета В. В. Ефанова

Общая характеристика работы

Актуальность темы диссертационного исследования связана с активно развивающимися областями науки, исследующими свойства материалов и тел, имеющих «пограничные» размеры в нанометровом диапазоне. Исследования в области наноэлектрохимии направлены на изучение механизмов нуклеации, термодинамики и кинетики этого процесса, определяющих особенности структуры нанопленок, нанопроволок и других наноструктур и режимы их получения. В качестве объектов исследования были выбраны электролитические осадки железа и его сплавов. Электролитические осадки железа используются, как правило, для ремонта деталей машин и механизмов. Это обусловливает специфику подбора составов электролитов железнения. Они должны быть «высокоскоростными», поэтому в качестве критериев поиска оптимального состава электролита выбирают повышение концентрации по ионам, высокие рабочие температуры, простоту составов электролита. Однако, для получения сверхтонких пленок железа, необходимых для нужд современной нанотехники, предлагаемые в литературе электролиты не подходят. Сведения о получении сверхтонких пленок железа и его сплавов Fe-Cu в литературе практически отсутствуют.

Гальванические осадки сплава железо-медь обладают высокой коррозионной стойкостью и получили широкое применение в восстановительной технологии. Поэтому изучение сверхтонкой структуры таких сплавов, особенностей их осаждения и свойств получаемых покрытий является актуальным и представляет большой научный и практический интерес.



Часть работы выполнена в Институте изучения твердого состояния вещества и материалов общества Лейбница, г. Дрезден (Германия).

Целью настоящей работы является разработка технологии получения сверхтонких гальванических покрытий железа и его сплавов с медью и исследование их структуры и свойств.

Задачи исследования:

1. Разработать оптимальный состав электролитов для получения сверхтонких пленок железа; определить оптимальные условия их электроосаждения.

2. Разработать оптимальный состав электролита для получения сверхтонких осадков сплава железа с медью.

3. Изучить особенности механизма электроосаждения сверхтонких пленок железа, их структуру, состав и свойства.

4. Изучить особенности процесса осаждения сплавов Fe-Cu, структуру, состав, их магнитные свойства и коррозионную стойкость.

Научная новизна работы

Впервые показана возможность регулирования роста (толщины) гальванического железного покрытия на наноуровне.

Исследованы качество и магнитные свойства полученных нанопокрытий железа.

Установлено влияние пирофосфат-ионов на микроструктуру сверхтонких покрытий железа.

Впервые разработаны оптимальные составы электролитов и режимы формирования сверхтонких осадков сплавов железо-медь; определены условия протекания процесса, позволяющие получать как магнитные, так и немагнитные сплавы.

Показано определяющее влияние концентрации ионов меди в электролите на рост, морфологию и структуру гальванических осадков сплава; установлено, что, изменяя соотношение ионов железа и меди в растворе, можно получать устойчивые к коррозии магнитные сплавы с немагнитной поверхностью.

Связь работы с крупными научными программами и темами

Диссертационная работа выполнялась при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ и Германской службы академических обменов (DAAD): проект № 16126 «Совместное электровосстановление ионов металлов при осуществлении контроля через электрический ток в процессе получения функциональных магнитных покрытий» (2008-2009 годы).

Теоретическая и практическая значимость работы

Разработанные сверхтонкие электролитические железные покрытия и покрытия из сплава железо-медь, полученные электролитическим способом, могут найти применение в радиоэлектронной промышленности, при создании материалов с магнитной памятью высокой плотности, высокой коррозионной стойкостью и другими специальными функциональными свойствами.

Ультратонкие осадки сплава железо-медь представляют интерес за счет проявляемых физических свойств и высокой коррозионной стойкости.

Апробация результатов работы

Результаты диссертационного исследования апробированы на Международной научно-практической конференции «Новые химические технологии: производство и применение», г. Пенза (2009 г.); Всероссийской научно-практической конференции «Нанотехнологии и наноматериалы: современное состояние и перспективы развития в условиях Волгоградской области», г. Волгоград (2009 г.); ХII и XIII конференциях молодых исследователей Волгоградской области, г. Волгоград (2008-2009 гг.); научном семинаре стипендиатов программ «Михаил Ломоносов II» и «Иммануил Кант», г. Москва (2009 г.).

Результаты исследования внедрены в учебный процесс в курсах цикла СД специальности 210602 «Наноматериалы» в Волгоградском государственном университете.

Получено Решение о выдаче патента на изобретение по заявке
№ 2008141671/02 (054125) от 20.10.2008 г.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 8 работ, в том числе 3 статьи в центральных изданиях, рекомендованных ВАК РФ, 1 положительное решение о выдаче патента, 4 статьи в сборниках трудов и материалах конференций.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка использованной литературы и приложения. Работа содержит 130 страниц текста, 59 рисунков, 3 таблицы, список использованной литературы включает 102 наименования.

На защиту выносятся следующие основные положения:

1. Основные закономерности электрохимического осаждения сверхтонких пленок железа.

2. Результаты исследования магнитных свойств полученных железных покрытий.

3. Роль пирофосфат-ионов в процессе электроосаждения сверхтонких покрытий железа.

4. Основные закономерности электрохимического образования сплава железо-медь, результаты исследования роста, морфологии, состава и структуры, магнитных свойств и коррозионной устойчивости получаемых сплавов.

Основное содержание работы

Во введении дано обоснование актуальности темы, сформулированы цель и задачи исследования, научная новизна и практическая значимость работы, перечислены основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе дан литературный обзор. Глава посвящена литературному обзору современного состояния проблемы получения сверхтонких пленок, в ней рассматриваются особенности механизмов получения сверхтонких электрохимических покрытий. Внимание уделено обзору работ по осаждению железа, изучению пирофосфатных электролитов, получению сплава железо-медь.

Во второй главе описана методика эксперимента. В данной главе представлена информация о методиках и методах исследования, использованных в работе, их особенностях. Описаны используемое оборудование и химические реактивы, а также способы работы с ними.

На начальном этапе исследования для определения оптимального состава электролита процесс осаждения железа проводился в гальваностатическом режиме, при плотности тока jk = 15 – 50 мА/см2 и температуре t = 30 – 35 °C. Выход по току рассчитывали по данным медного кулонометра. Толщина покрытия рассчитывалась стандартным весовым методом. Изучение поверхности с помощью атомно-силовой микроскопии проводилось на микроскопе Solver Pro фирмы NТ-MDT.

Электролиты для электроосаждения железа и сплава готовились на основе растворов пирофосфата калия, сульфата железа, сульфата меди и гидроксида натрия (ЧДА, Sigma-Aldrich, Merck KGaA).

Обоснование состава и изучение электрохимического поведения раствора проводились при использовании методов циклической вольтамперометрии при варьировании концентрации сульфата железа (II), пирофосфата калия, гидроксида натрия. Использовался потенциостат-гальваностат PGU 10V-100mA фирмы Jaissle. Изменение массы измерялось с помощью пьезокварцевых весов QCA 917-11 фирмы SEIKO EG&G. На кварцевый кристалл, срезанный под 35 градусов к оси z, 10 MГц, был напылен слой платины. Площадь электрода составляла 0.20 cм2. Скорость развертки в 100 мВ/с была выбрана для того, чтобы уменьшить скорость образования пузырьков водорода при экспериментах с электролитом, который не содержит электроактивных частиц (в остальных случаях 10 мВ/с). Эксперименты проводились в трехэлектродной электрохимической ячейке. Электрод сравнения – насыщенный хлорсеребряный электрод, соединенный с ячейкой посредством капилляра Луггина-Хабера. Анодом служила платиновая сетка. pH раствора изучалось на приборе Knick > pH-Meter 761 Calimatre. Покрытия железом и сплавом осаждались на кремниевую пластинку с напыленным слоем меди Cu (111), толщиной 100 нм, и промежуточным слоем тантала (5 нм). Площадь рабочего медного электрода была 1 cм2. Электроосаждение железа велось при потенциале
- 1200 мВ относительно насыщенного хлорсеребряного электрода в течение 10 мин. Состав осадков исследовался с помощью Оже-спектроскопии (прибор PHI 660 Auger microprobe с первичными электронами энергией 10 КэВ, 100 нA). Оптическая эмиссионная спектроскопия проводилась на установке в лаборатории д-ра В. Хоффманна (Институт изучения твердого состояния вещества и материалов сообщества Лейбница, г. Дрезден). Качество покрытий и морфология их поверхности были изучены с использованием микроскопа Zeiss Axioskop 40 и сканирующей электронной микроскопии на установке FEG Gemini LEO 1530. Структура осадков железа изучалась рентгеноструктурным анализом с использованием X’Pert Pro фирмы PANalytical (Co K radiation). Магнитные свойства (доменная структура и петля гистерезиса) изучались с помощью магнитооптической микроскопии на установке, изготовленной в лаборатории д-ра Дж. МакКорда (Институт изучения твердого состояния вещества и материалов сообщества Лейбница, г. Дрезден). Просвечивающая электронная микроскопия проводилась на установке Techai T20, 200 kV, LaB6 катод. На этой же установке проводился энергорассеивающий рентгеновский анализ. Коррозионная стойкость исследовалась в 0.6 моль/л растворе NaCl.

В третьей главе рассматриваются вопросы электровосстановления железа из щелочных пирофосфатных электролитов. В главе рассмотрен поиск оптимального состава электролита для электроосаждения качественных пленок железа, дан анализ патентной литературы. Исследованы особенности электрохимического поведения электролита; влияние режима электролиза на свойства осадков и величину выхода по току для сверхтонких пленок железа. Исследованы состав и свойства осадка, их взаимосвязь, механизм адсорбции-десорбции пирофосфатных частиц.

    1. Особенности процесса разработки электролита. Электроосаждение железа из пирофосфатных электролитов является сложной системой, при которой одновременно протекают несколько различных процессов. Данные, полученные с помощью циклической вольтамперометрии (рис. 1), показывают, что восстановлению ионов железа (3) отвечает значение потенциала - 1110 мВ (с максимальным током примерно при - 1150 мВ). Сканирование в обратном направлении показывает два типичных пика анодного тока (5, 6), отвечающих растворению железного покрытия. Другие присутствующие на кривой изменения тока (1,2,4) относятся к побочным процессам: восстановление кислорода, Fe (III) до Fe (II), разложение воды.
Рис. 1. Кривая циклической вольтамперометрии
для пирофосфатного электролита железнения. Скорость сканирования равна 10 мВ/с, t°C = 25 °C






Pages:   || 2 | 3 |
 

Похожие работы:










 
© 2013 www.dislib.ru - «Авторефераты диссертаций - бесплатно»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.