авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ РОССИЙСКАЯ БИБЛИОТЕКА - WWW.DISLIB.RU

АВТОРЕФЕРАТЫ, ДИССЕРТАЦИИ, МОНОГРАФИИ, НАУЧНЫЕ СТАТЬИ, КНИГИ

 
<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

Pages:   || 2 | 3 | 4 | 5 |

Особенности формирования микроструктуры мультикремния, выращенного из рафинированного металлургического кремния

-- [ Страница 1 ] --

На правах рукописи

Пещерова Светлана Михайловна

Особенности формирования микроструктуры мультикремния, выращенного из рафинированного металлургического кремния

Специальность 01.04.07 – Физика конденсированного состояния

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени

кандидата физико-математических наук

Иркутск, 2013

Работа выполнена в отделе физики твердотельных материалов Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института геохимии им. А.П. Виноградова Сибирского отделения Российской академии наук (ИГХ СО РАН)

Научный руководитель:

Доктор физико-математических наук,

профессор, заслуженный деятель науки РФ, Непомнящих Александр Иосифович

Официальные оппоненты:

Доктор физико-математических наук

Шкляев Александр Андреевич,

ведущий научный сотрудник Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института физики полупроводников им. А.В. Ржанова Сибирского отделения Российской академии наук (ИФП СО РАН)

Кандидат физико-математических наук

Брюквина Любовь Ильинична,

старший научный сотрудник Федерального государственного бюджетного учреждения науки Иркутского филиала Института лазерной физики Сибирского отделения Российской академии наук (ИФ ИЛФ СО РАН)

Ведущая организация:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН)

Защита состоится 24 сентября 2013 г. в 1400 на заседании диссертационного совета Д 212.074.04 при ФГБОУ ВПО «Иркутский государственный университет» по адресу: 664003, Иркутск, бульвар Гагарина, 20.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ФГБОУ ВПО «Иркутский государственный университет»

Автореферат разослан «____» августа 2013 г.

Ученый секретарь

Диссертационного совета Д 212.074.04

канд. физ.-мат. наук, доцент ____________ Б.В. Мангазеев

Общая характеристика работы

Актуальность темы. Процессы образования, взаимодействия и распределения дефектов в слитках мультикремния, выращиваемых методом Бриджмена-Стокбаргера обуславливаются, с одной стороны, уровнем содержания примесей в исходном металлургическом кремнии, а с другой – условиями кристаллизации мультикремния. При выращивании мультикремния указанным методом необходимо иметь общее представление и о процессах распределения примесей, и о процессах формирования его макро- и микроструктуры при тех или иных режимах кристаллизации. Поскольку электрофизические свойства мультикремния, определяющие его соответствие требованиям «солнечному» качеству, как известно, являются структурно-чувствительными, то необходимость изучения дефектов и их влияния на электрофизические свойства очевидна. Примеси, присутствующие в металлургическом кремнии, вносят существенный вклад в процессы формирования микроструктуры мультикремния и осложняют тем самым задачу выявления взаимозависимостей условий кристаллизации и соответствующих им структурных и электрофизических свойств мультикремния. Соответственно, комплексные исследования процессов распределения примесей при кристаллизации наряду с исследованиями макро- и микроструктуры и её влияния на электрофизические свойства в настоящий момент считается весьма актуальной задачей, поскольку её решение может значительно улучшить технологию получения мультикремния «солнечного» качества из металлургического кремния.



Состояние вопроса. К настоящему времени изучены структурные и электрофизические свойства мультикремния, выращенного из поликристаллического кремния высокой чистоты. Соответственно, вклад примесей в процессы дефектообразования и рекомбинации в мультикремнии исследован недостаточно. Кроме того, нет единого понимания процессов взаимодействия металлических примесей при направленной кристаллизации, поскольку в большинстве случаев их концентрации в слитках мультикремния находятся на пределе обнаружений методов анализа состава вещества. Следовательно, различные методики статистического анализа распределения примесей в слитках мультикремния практически не использовались современными исследователями. Приведенные в литературе частные случаи взаимозависимостей условий направленной кристаллизации и структурных свойств выращиваемых кристаллов относятся к вполне определенным техническим характеристикам ростовых установок и касаются конкретных их усовершенствований в целях получения мультикремния требуемого качества. Проведенные классификации дефектов, в частности границ зёрен, основываются как на теоретических расчетах (моделях), так и на экспериментальных результатах микроскопии и металлографии.

Основной целью работы является исследование макро- и микроструктуры мультикремния, а также его электрофизических свойств и химического состава с целью установления условий дефектообразования при направленной кристаллизации и степени влияния на электрофизические свойства различных дефектов, образующихся при определенных условиях кристаллизации. Для реализации данной цели решались следующие задачи:

  1. Проведение анализа данных по примесному составу слитков мультикремния, выращенных при различных скоростных и тепловых режимах. Установление зависимостей изменений концентраций примесей в слитках мультикремния от параметров их кристаллизации. Проверка установленных зависимостей статистическими методами обработки данных по концентрациям основных элементов примесей.
  2. Изучение распределения примесей в структуре мультикремния.
  3. Проведение металлографических исследований с применением методик селективного травления и различных видов микроскопии поверхности (оптической микроскопии в отраженном свете, атомно-силовой микроскопии, сканирующей электронной микроскопии) для выявления разновидностей протяженных дефектов и микродефектов в мультикремнии.
  4. Проведение исследований электрической активности установленных типов дефектов и выявление принципиальных взаимозависимостей электрофизических и структурных свойств мультикремния.

Методы исследования. Для достижения цели диссертационной работы использованы: - методы масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) и электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа (РСМА) для определения химического состава вещества (исследования выполнены при использовании оборудования ЦКП СО РАН «Байкальский Аналитический Центр»;

- кластерный метод иерархических дендрограмм и корреляционный метод Спирмена для статистического анализа данных;

- методы металлографического травления и микроскопии (сканирующей электронной, атомно-силовой) для изучения микроструктуры мультикремния;

- методы измерения электрофизических характеристик (времени жизни неравновесных носителей заряда, удельного электрического сопротивления, подвижности и типа проводимости) для выявления электрически активных дефектов.

Объект исследований: блоки мультикремния, выращенные из металлургического кремния методом Бриджмена-Стокбаргера.

Область исследований включает:

- изучение химического состава мультикремния.

- установление характера распределения примесей.

- изучение макро- и микроструктуры мультикремния и электрофизических свойств.

Научная новизна работы заключается в следующем:

  1. Выявлено, что при кристаллизации мультикремния методом Бриджмена-Стокбаргера из металлургического кремния происходит формирование микровключений, свойства которых обуславливаются тепловыми и скоростными режимами роста. Многокомпонентные микровключения образуются в областях, где возникает концентрационное переохлаждение, и представляют собой крупные (от 10 мкм) фазы по составу и соотношениям элементов подобные исходным микровключениям в металлургическом кремнии. Малокомпонентные микровключения размерами до 1 мкм характерны для колонной макроструктуры слитков мультикремния, формирующейся в процессе нормального роста.
  2. Впервые для изучения свойств микровключений в мультикремнии применён корреляционный метод Спирмена, позволяющий количественно оценивать степень активности примесей при образовании химических соединений между собой по значениям коэффициентов корреляции Спирмена (Rs) и определять вероятные составы микровключений в мультикремнии.
  3. Установлены структурные и электрофизические свойства границ зёрен в мультикремнии, в соответствии с которыми проведена классификация границ, позволяющая выявлять области макроструктуры пластин мультикремния с низкими электрофизическими характеристиками.

На защиту выносятся следующие научные положения:

  1. При направленной кристаллизации металлургического рафинированного кремния происходит формирование многокомпонентных микровключений размерами от 10 микрон, образующихся вследствие концентрационного переохлаждения путем «захвата» кремниевого расплава с присутствующими в нём микровключениями. Формирование малокомпонентных микровключений размерами до 1 микрона происходит в диффузионном слое при нормальном росте кристаллов мультикремния.
  2. Значения коэффициентов ранговой корреляции Спирмена (Rs) концентраций элементов примесей в мультикремнии указывают на прямую вероятность образования ими микровключений при различных условиях кристаллизации методом Бриджмена-Стокбаргера.
  3. Границы общего типа в мультикремнии разделяют разориентированные на высокий угол зёрна и в меньшей степени ответственны за уменьшение времени жизни неравновесных носителей заряда, чем специальные малоугловые границы, образующиеся внутри зёрен в областях нарушений их колонной макроструктуры.

Практическая ценность работы:

Результаты исследований распределения примесей, содержащихся в металлургическом кремнии, и процессов их взаимодействия при кристаллизации мультикремния важны для прогноза формирования требуемой колонной макроструктуры на этапе выбора соответствующих условий, поскольку показано влияние различных скоростных и тепловых режимов на характер распределения примесей в мультикремнии и формирование макроструктуры слитков.

На основании проведенных исследований и установленных зависимостей структурных и электрофизических свойств мультикремния представлены параметры макроструктуры и результаты их воздействия на время жизни неравновесных носителей заряда, позволяющие оценивать качество мультикремния для фотоэлектропреобразователей по параметрам макроструктуры.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались на российских и международных конференциях:

  1. III Российское совещание по росту кристаллов и пленок кремния и исследованию их физических свойств и структурного совершенства «Кремний-2006» (Красноярск, 2006).
  2. Четвертая Российская конференция с международным участием по физике, материаловедению и физико-химическим основам технологий получения легированных кристаллов кремния и приборных структур на их основе «Кремний-2007» (Москва, 2007).
  3. Российская конференция «Современные проблемы геохимии» (Иркутск, 2007).
  4. V Международная конференция и IV Школа молодых ученых и специалистов «КРЕМНИЙ’08» (Черноголовка, 2008).
  5. VI Международная конференция и V школа молодых ученых и специалистов по актуальным проблемам физики, материаловедения, технологии и диагностики кремния, нанометровых структур и приборов на его основе «Кремний-2009» (Новосибирск, 2009).
  6. 1-я Всероссийская научная конференция «Методы исследования состава и структуры функциональных материалов МИССФМ» (Новосибирск, 2009).
  7. Конференция молодых ученых «Современные проблемы геохимии» (Иркутск, 2009).
  8. VII Международная конференция по актуальным проблемам физики, материаловедения, технологии и диагностики кремния, нанометровых структур и приборов на его основе «Кремний-2010» (Нижний Новгород, 2010).
  9. XXIII Российская конференция по электронной микроскопии (Научный Совет РАН по электронной микроскопии, ИПТМ РАН, ИК РАН, Черноголовка, 2010).
  10. XVII Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Черноголовка, 2011).
  11. IX Международная конференция и VIII школе молодых ученых и специалистов «Si2012» (Санкт-Петербург, 2012).

Результаты по теме диссертации представлены в 14 научных публикациях. В том числе 3 работы в ведущих отечественных журналах, рекомендованных ВАК. Личный вклад автора состоит в исследованиях структуры мультикремния методами металлографии, электронной, электронно-зондовой и оптической микроскопии, а также в интерпретации и формулировке результатов экспериментальных исследований и соответствующих защищаемых положений.





Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырёх глав, заключения, списка использованной литературы и трёх приложений. Основная часть работы изложена на 124 страницах, содержит 27 рисунков, 9 таблиц и списка литературы из 142 библиографических наименований.

Краткое содержание диссертации

Во введении показана актуальность исследования структурно-химических и электрофизических свойств мультикремния, выращенного методом Бриджмена-Стокбаргера из металлургического кремния, обозначена цель работы и сформулированы задачи диссертации.

В первой главе приведён литературный обзор, посвященный выращиванию кристаллов мультикремния методом направленной кристаллизации, современному состоянию исследований макро- и микроструктуры мультикремния, его химических и электрофизических свойств. Проведен анализ существующих данных по влиянию различных дефектов (типов границ зёрен, микродефектов и примесей, дислокаций) на электрофизические свойства мультикремния.

Вторая глава посвящена методологическому обеспечению экспериментальных исследований свойств мультикремния.

В третьей главе приведены результаты исследований распределения примесей в слитках мультикремния и особенности формирования микровключений в них в зависимости от условий кристаллизации.

Анализ данных примесного состава сырья для выращивания мультикремния, полученных методом ИСП-МС, показал, что в пробах металлургического кремния содержится порядка 2000 ppm металлических примесей, из которых основную массу составляют элементы группы железа, присутствующие в его структуре в виде микровключений устойчивого состава. Изображения поверхности скола металлургического кремния с микровключениями при разных увеличениях (350 и 1100) приведены на рис. 1.

 Изображение участков скола-1

Рис. 1. Изображение участков скола металлургического кремния в обратно-рассеянных электронах: а - 350; б - 1100.

Составы микровключений 1-4 определены методом РСМА и приведены в таблице 1. Так, содержание железа в среднем для микровключений составляет 70%, титана и ванадия в сумме – 13%, марганца – 4%, циркония – 5%, никеля – 3%. Элементы Fe, V и Ti сконцентрированы и относительно равномерно распределены в микровключениях, за пределами которых данные элементы не обнаружены.

Таблица 1. Составы микровключений (масс. %), обнаруженных в точках, отмеченных на поверхности скола металлургического рафинированного кремния на рис. 1

Области Al Fe Ti V Cr Mn Co Ni Cu Zn Zr Na
а-1 4 82,8 2,4 1,4 0,2 3,5 0 2,8 0 2,5 0 2,5
а-2 2,4 68,8 8,2 3,1 0,4 3,3 1,2 4,7 1,1 0 6,4 0
а-3 2,9 78,3 5,8 2,2 0 5 0 4,9 0 0,6 0 0
а-4 1,3 54,8 17,3 5 0,5 3,8 0,5 3,9 0 0 12,7 0
б-1 1,2 73,2 8,1 4,9 0,7 3,7 0 2,9 0,6 0 4,5 0
б-2 1,2 68,2 7,7 7,4 0,4 3,8 1,7 4,1 0 0,3 4,9 0
б-3 0,9 68,6 6,9 8,8 0 4,7 0,4 2,6 0 0 6,7 0
б-4 1,3 66,2 8,4 8,1 0,5 5,3 0,1 2,5 0 1 6,3 0


Pages:   || 2 | 3 | 4 | 5 |
 

Похожие работы:







 
© 2013 www.dislib.ru - «Авторефераты диссертаций - бесплатно»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.