авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ РОССИЙСКАЯ БИБЛИОТЕКА - WWW.DISLIB.RU

АВТОРЕФЕРАТЫ, ДИССЕРТАЦИИ, МОНОГРАФИИ, НАУЧНЫЕ СТАТЬИ, КНИГИ

 
<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

Pages:     | 1 |   ...   | 3 | 4 || 6 |

Физическое обоснование и реализация методов направленного воздействия на функциональные свойства магнитомягких аморфных и нанокристаллических материалов

-- [ Страница 5 ] --

Выдержки в 5 с недостаточно, чтобы при температуре 580°С сформировать состояние, обеспечивающее такую же низкую Нс. Зато при температурах отжига 600–650°С величина Нс ниже получаемой традиционным способом (при 620°С в два раза). Еще более короткая выдержка (1 с) расширяет интервал пониженных значений Нс до 670°С.

Электронограммы образцов, отожженных 1 с при 660°С и 1 ч при 540°С показали, что в первом случае размер кристаллов мельче. Распределение кристаллов по размерам показало, что наиболее часто встречающийся размер в сплаве, отожженном при 660°С, составляет 5 – 6 нм, а в отожженном при 540°С 8 –10 нм. Обычно при длительных отжигах размер зерна тем больше, чем выше температура отжига. В данном случае ситуация оказалась обратной. Вероятно, это связано с быстротой протекания кристаллизации. Другое отличие в кристаллической структуре состоит в том, что в сплаве, кристаллизованном при более высокой температуре, кристаллиты более совершенны. По электронограммам проведен расчет фазового состава нанокристаллических сплавов, полученных кристаллизацией при 660 и 540°С. Показано, что межплоскостные расстояния, характеризующие твердый раствор Fe-Si, смещаются в быстрозакристаллизованном образце к значениям, характеризующим твердый раствор железо–кремний с меньшим содержанием кремния, приблизительно к 12–13% Si (вместо 15–18% Si в образце, закристаллизованном при 540°С).

Еще одним из способов регулирования размера нанокристаллов сплава Fe73,5Cu1Nb3Si13,5В9, полученных при кристаллизации аморфной ленты, является предварительная деформация и низкотемпературный отжиг. Было показано, что предварительная деформация (прокаткой) и низкотемпературный отжиг (350–450°С) аморфного металлического сплава влияют на структуру и прочностные свойства закристаллизованного сплава. Затем этот сплав, был отожжен в вакууме при 540°С в течение 1 ч. Как показали исследования методом просвечивающей электронной микроскопии распределение по размерам зерен и наиболее часто встречающийся размер зерна составил 6–8 нм.

Был уточнен фазовый состав сплава. Основной фазой является -твердый раствор кремния в железе с содержанием 15–18 ат. % Si.

Другой распространенной фазой является Fe2 (Nb, B). Кроме того, в сплаве наблюдается немагнитная фаза типа Fe (Nb, B).

Способ создания поперечной магнитной анизотропии – отжиг под растяжением, так называемая термомеханическая обработка

(ТМехО) впервые был применен нами к сплаву Fe73,5Cu1Nb3Si13,5В9. Во время отжига к образцу прикладывается растягивающее напряжение. Температура отжига и нагрузка подбирается экспериментально для достижения оптимальных магнитных свойств. Были детально установлены зависимости параметров этой анизотропии от условий ТМехО. В нанокристаллическом сплаве константа наведенной поперечной анизотропии возрастает при увеличении температуры и времени отжига, величины нагрузки. Константа поперечной анизотропии, наведенной термомеханической обработкой при использованных нагрузках, в четыре с лишним раза больше, чем может быть получено в аморфном сплаве на основе кобальта. Применение больших нагрузок при ТМехО в нанокристаллическом сплаве наводит величину константы до 8000 Дж/м3. Термомеханическая обработка эффективна (то есть наводит анизотропию с большей по величине и термостабильности отрицательной константой Кu < 0 в быстрозакаленном (аморфном) сплаве на основе железа, но только в том случае, когда он перешел в нанокристаллическое состояние и имеет малую магнитострикцию. Так как в аморфных сплавах на основе железа поперечная анизотропия не наводится, нами была проделана работа по выявлению зависимости магнитных свойств, в том числе и параметров поперечной магнитной анизотропии, от содержания кремния в сплаве Fe73,5Cu1Nb3Si13,5В9.



Было установлено, что при изменении содержания кремния от 0 до 13,5% наблюдаются следующие закономерности:

а. Исходное содержание кремния оказывает существенное влияние на средний размер зерна в сплаве. С увеличением кремния происходит уменьшение размера зерна от 30 до 10 нм. Недостаточное содержание кремния (до 9.5 ат.%) приводит к росту в сплаве зерен со структурой

-Fe микронных размеров.

б. Формирование поперечной анизотропии связано с появлением Fe-Si фазы с содержанием кремния более 14%. В этом случае магнитострикция фазы отрицательна и напряжения при растяжении выстраивают магнитные моменты поперек направления растяжения. Фаза этого состава появляется при содержании кремния в сплаве более 8 ат.%. Причина наведения поперечной анизотропии заключается в замораживании упругих напряжений при охлаждении сплава в процессе ТМехО, которые, по-видимому, вызваны когерентной связью боридов с фазой Fe-Si.

в. Процесс нанокристаллизации протекает тем медленнее, чем меньше в сплаве кремния, и образование конечных фазовых составляющих происходит только после обработки 2 ч 600°С.

г. Отрицательная наведенная магнитная анизотропия не реализуется ни в одном из осуществленных вариантов термомеханической обработки в сплаве без кремния.

Эффективность термомеханической обработки ТМехО возрастает (рис. 18), если ее совмещать с нанокристаллизующим отжигом (1 режим) по сравнению с проведением ТМехО после нанокристаллизующего отжига (2 режим). При обработке по 1 режиму при 530°С в течение 1 часа и нагрузке = 320 МПа величина Кu достигает максимального значения за несколько минут, а по 2 режиму время достижения максимального значения превышает один час. При термомеханической обработке по 1 режиму наблюдается удлинение образца. Большую разницу в величинах Кu при термообработках по 1 и 2 режимам можно объяснить тем, что нагрузка, приложенная во время кристаллизации аморфного материала воздействует на формирование кристаллической структуры.

Рис. 18 Зависимость Кu от величины нагрузки при термомеханической обработке: 1 – первый режим (530°С, 1 час), 2 – второй режим (нанокристаллизующий отжиг 530°С, 1 час, а затем термомеханическая обработка 530°С, 1 час). Фазы, содержащие наряду с железом ниобий и бор, ответственны за

термостабильность наведенной магнитной анизотропии, которая определяется главным образом температурой термомеханической обработки. Если нескольких минут под нагрузкой достаточно чтобы Кu достигла своего максимального значения и не изменялась при продолжении отжига, то термостабильность этой константы очень сильно зависит от температуры и продолжительности отжига под нагрузкой. Рис. 19 показывает временной характер разрушения наведенной магнитной анизотропии в образцах, вначале имеющих Кu = 4 000 Дж/м3 после ТМехО разной продолжительности, при температуре наведения, но уже без нагрузки. Можно видеть, что чем больше время отжига под нагрузкой, тем медленнее разрушается Кu. Так Кu, наведенная за 7 мин, уменьшается в ходе 30 мин отжига без нагрузки на 90% (кривая 2), в то время как Кu, наведенная за 8 часов, только на 20%. Принимая во внимание, что переход материала из аморфного состояния в нанокристаллическое происходит во время нанокристаллизующего отжига, было предположено,

Рис. 19 Разрушение анизотропии, наведенной ТмехО, в ходе последующего отжига без нагрузки. Исход. Кu = 4 000 Дж/м3 была получена после отжига под нагрузкой при выдержках: 2, 7, 13, 30 мин и 1, 2, 4, часов (кривые 1 – 8, соответственно).

что нагрузка и выдержка воздействует на формирование фаз. Сравнивая кинетики формирования фаз Fe-Si и Fe-Nb-B с кинетикой наведения и разрушения магнитной анизотропии, были сделаны выводы: 1) формирование фазы Fe-Si совпадает со временем достижения максимальной константы анизотропии в ходе отжига под нагрузкой, 2) в областях, содержащих, наряду с железом, ниобий и бор, процесс перераспределения элементов продолжается во времени и чем завершеннее процесс, тем выше термостабильность константы индуцированной магнитной анизотропии. Методом мессбауэровской спектроскопии удалось показать, что растягивающие напряжения в процессе отжига влияют на глубину процесса расслоения исходной структуры на результирующие фазы, что проявляется в изменении их составов и объемных долей. Было установлено, что величина константы наведенной анизотропии и ее термостабильность зависят от этих структурных характеристик и что наиболее стабильная анизотропия с высокой константой наводится при таких параметрах отжига, когда в структуре не остается аморфной фазы, а прослойки фазы FeNbB отделяют не только ОЦК Fe-Si зерна, упорядоченные по типу DО3, но и вторично кристаллизованные зерна Fe2B.

Теперь обратимся к вопросу о термомагнитной обработке нанокристаллических сплавов. При охлаждении этих сплавов в определенном температурном интервале в многодоменном состоянии они подвергаются локальной термомагнитной обработке. Возникающая локальная индуцированная анизотропия приводит к стабилизации доменной структуры и изменению магнитных свойств. Дестабилизированная доменная структура после термомагнитной обработки в полях высокой частоты приводит к округлой петле гистерезиса, к более высоким значениям начальной магнитной проницаемости, к более низким значениям коэрцитивной силы и магнитных потерь по сравнению с ТМО в постоянном или переменном (50 Гц) магнитных полях (таб. 8), особенно, если высокочастотное поле прикладывать при переходе сплава из аморфного в нанокристаллическое состояние.

Магнитные свойства сплава Fe73,5CulNb3Sil3,5B9 после ТМО. Таб.8

ТМО 010-3 max10-6 Нс,А/m Br/Bm P0.2/20000, Вт/кг
H,f= 80kHz 53 0.75 0.8 0.68 5.5
H, f = 50Hz 37 1.2 0.8 0.96 8.0
H, f=0 10 1.0 1.2 0.98 11.0

В нанокристаллическом сплаве ТМО в поле, изменяющемся с частотой 80 кГц, приводит к более высокой остаточной индукции и к более низкой коэрцитивной силе по сравнению с закалкой в воду. Магнитные потери Р0.2/20000 после ТМО в поле с f = 80 кГц в 4 раза меньше, чем после закалки в воду.

Было отмечено влияние индуцированной магнитной анизотропии, наведенной отжигом в магнитном поле, на величину констант поперечной магнитной анизотропии, наведенной термомеханической обработкой в нанокристаллическом образце. Термомагнитная обработка проводилась при охлаждении образца от температуры наведения поперечной анизотропии ( Т =530°С). Из рис. 20 видно, что после охлаждения без нагрузки от 530°С константа уменьшается на 16%, а охлаждение в продольных постоянных и переменных магнитных полях без нагрузки способствуют более ускоренному разрушению наведенной поперечной магнитной анизотропии. Скорее всего, в этом случае происходит еще и суперпозиция наводимой при охлаждении в поле магнитной анизотропии, ось легкого намагничивания которой ориентирована перпендикулярно к поперечной магнитной анизотропии.

Рис. 20 Петли гистерезиса после отжига при Т =530°С, 1 ч, нагрузка =30 МПа, охлаждение происходит : (a) – под нагрузкой, Ku= 285 Дж/м3 ; (b) – без нагрузки, Ku= 240 Дж/м3, –16%, (с) – без нагрузки, но в поле H= = 400 Э, Ku= 220 Дж/м3, – 23%, (d) – без нагрузки, но в H ~= 400 Э, Ku= 150 Дж/м3, –47%.

Было проведено сравнение влияния различных видов ТМО сердечников феррозондов из сплава Fe73,5Cu1Nb3Si13,5В9 на характеристики первичных преобразователей скважинного магнитометра. Был оценен уровень собственных шумов феррозондов, влияющих на одну из основных метрологических характеристик прибора – порог чувствительности. На рис. 21 представлены шумы феррозондов с сердечниками из нанокристаллического сплава Fe73,5Cu1Nb3Si13,5B9 после ТМО в постоянном (ТМО=), переменном (TMO~ ) и высокочастотном (ТМОВЧ) магнитных полях.

Рис. 21 Шумовое отклонение феррозондов в нТл, сердечники которых проходили различную ТМО (время записи 20 мин): ТМО= – обработка в Н=; TMO~ – обработка в Н~; ТМОВЧ – обработка в высокочастотном поле (80 кГц).




Как следует из полученных результатов, для исследуемого нанокристаллического сплава наименьший уровень собственных шумов феррозонда соответствует высокочастотному режиму обработки ТМОВЧ.

Таб. 9

Вид обработки СКВО, нТл , мВ
ТМО= 17.1 71
TMO~ 20.45 46
ТМОВЧ 4.33 9.6


Pages:     | 1 |   ...   | 3 | 4 || 6 |
 

Похожие работы:








 
© 2013 www.dislib.ru - «Авторефераты диссертаций - бесплатно»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.