авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ РОССИЙСКАЯ БИБЛИОТЕКА - WWW.DISLIB.RU

АВТОРЕФЕРАТЫ, ДИССЕРТАЦИИ, МОНОГРАФИИ, НАУЧНЫЕ СТАТЬИ, КНИГИ

 
<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

Pages:   || 2 |

Методы визуализации кинетики зарождения и роста углеродных наноструктур и позиционирования наноконтактов

-- [ Страница 1 ] --

На правах рукописи

Трунов Семён Викторович

Методы визуализации кинетики зарождения и роста углеродных наноструктур и позиционирования наноконтактов

01.04.07 – физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата физико-математических наук

НАЛЬЧИК – 2011

Работа выполнена на кафедре физики конденсированного состояния ГОУ «Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова»

Научный руководитель - доктор физико – математических наук, профессор Хоконов Хазратали Бесланович
Официальные оппоненты: - доктор физико – математических наук, профессор Дедков Георгий Владимирович
- доктор физико – математических наук, профессор Магкоев Тамерлан Таймуразович
Ведущая организация - Таганрогский технологический институт ФГАОУ ВПО «Южный федеральный университет», г. Таганрог.

Защита состоится 4 июля 2011г. в 1700 часов на заседании диссертационного совета Д212.076.02 при Кабардино-Балкарском государственном университете им. Х.М. Бербекова по адресу: 360004, г. Нальчик, ул. Чернышевского, 173, КБГУ.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке КБГУ по указанному адресу.

Отзывы на автореферат в 2-х экземплярах направлять учёному секретарю диссертационного совета КБГУ профессору Ахкубекову А.А..

Автореферат разослан 3 июня 2011 г.

Учёный секретарь дис. совета КБГУ ______________ Ахкубеков А.А.

Общая характеристика работы.

Актуальность темы диссертации

Повышенное внимание к проблеме исследований строения и физико – химических свойств наносистем, в том числе углеродных нанотрубок, как новый класс физических объектов нанометровых размеров, обладающих необычными физико – химическими свойствами. Исследование таких свойств углеродных наносистем (УНС), как строение и электронная структура, теплопроводность и электропроводность, межфазные взаимодействия и адгезия, электронная эмиссия и химическая активность, механические, капиллярные и сорбционные характеристики представляет фундаментальный интерес для разработки технологии получения наноматериалов. Уникальные физико – химические свойства УНС обеспечивают им обширную область применения в науке, технике и технологии. Так, материалы с использованием углеродных нанотрубок (УНТ) перспективны в качестве эффективного источника полевой электронной эмиссии для катодов и электроэнергетики, высокая тепловая и механическая прочность позволяют использовать эти материалы в условиях высоких температур и больших механических нагрузок; весьма перспективно использование УНТ в медицине в качестве сверхтонких иглы для инъекций и введения препаратов в живую клетку с наименьшим её повреждением и т.д..



Анализ литературных данных показывает, что углеродные наноструктуры (фуллерены, нанотрубки и др.) весьма чувствительны к методам и условиям их синтеза. С одной стороны, это затрудняет разработку способов получения наноструктур, позволяющих получить наноматериалы с удовлетворительно воспроизводимыми свойствами. Малейшее отклонение от технологии синтеза ведёт к заметному изменению свойств наноматериала, следовательно, к уменьшению выхода годной продукции на базе этого материала. С другой стороны, высокая чувствительность строения и свойств наноструктур к методу их синтеза будет способствовать разработке таких методов и технологий для получения наноматериалов с заданными параметрами их свойств. Отсюда следует, что для решения проблемы создания высокой технологии наноматериалов весьма актуальна и проблема разработки и создания диагностических и исследовательских методов и приборов, позволяющих контролировать каждый этап технологического процесса производства наноматериалов, повлиять на формирование наночастиц требуемых строения и свойств. Здесь на первое место выдвигается возможность визуализации процессов зарождения и роста наноструктур. В данной работе приводится описание оригинального метода, с помощью которого впервые удалось визуально в режиме реального времени наблюдать за кинетикой зарождения и роста углеродных наноструктур в виде стержней и спиралей и изучить некоторые их свойства.

Цель работы. В данной работе ставилась цель создания экспериментальной установки и разработки методов визуализации процесса зарождения и роста углеродных наноструктур, а также высокоточного позиционирования нанозондов на их поверхности.

Ставились задачи:

  1. Разработать методики реальной визуализации процесса зарождения и роста наноструктур на базе оригинальной экспериментальной установки;
  2. Получить наноструктуры – углеродные нанотрубки в виде стержней и спирали в рабочей камере модернизированного электронного микроскопа и определить некоторые их характеристики;
  3. Отработать методику управляемого позиционирования нанозонда в измерительной камере электронного микроскопа;
  4. Получить металлические нанокапли в условиях высокого вакуума и изучить смачивание ими металлической нити и поверхности твёрдого тела в зависимости от размера капли.

Научная новизна:

1. Разработана методика визуализации процессов зарождения и роста наночастиц на созданной нами оригинальной экспериментальной установке на базе модернизированного электронного микроскопа.

2. В рабочую камеру электронного микроскопа вмонтированы нано– и микроманипуляторы, позволяющие производить управляемое визуальное перемещение исследуемого образца и его изображения на люминесцентном экране по всем направлениям с точностью до 1,0 нм в пределах до 2x2 мкм.

3. Разработан способ прецизионного позиционирования нанозонда по поверхности образца. Способ продемонстрирован на примерах наблюдения за перемещением контакта острия кантилевера (зонда) на поверхности материала и торца спирали углеродной нанотрубки.

4. Экспериментально показано, что в металлических системах капли малых размеров лучше смачивает тонкие микрометровые нити, а нанокапли плохо смачивает плоские поверхности.

Практическая значимость.

Разработанный метод позволяет визуально изучать способы получения углеродных нанотрубок, кинетику их зарождения и роста, производить селективный отбор полученных углеродных нанотрубок (УНТ), изучить некоторые их параметры, позволяющие выяснить возможные их применения в науке и на практике. На примере смачивания наноразмерной каплей тонкой нити и плоской поверхности твёрдого тела в металлических системах удалось наглядно показать влияние размера капли на угол смачивания и роль линейного натяжения в процессе взаимодействия нанокапли с поверхностью твёрдого тела. Разработанная методика и созданная экспериментальная установка по визуализации зарождения и роста наноструктур вошли в спецкурс «Межфазные явления в наносистемах» магистерской программы «физика конденсированного состояния вещества».

Основные положения, выносящиеся на защиту:

  1. Создана оригинальная экспериментальная установка и разработана методика визуализации процессов зарождения и роста наночастиц, позволяющая получать изображения нанообъектов с увеличением 105 раз.
  2. В рабочей камере электронного микроскопа получены углеродные нанотрубки в виде стержней и спиралей высокой чистоты от примесей. Установлено, что однослойные высокочистые (от примесей) углеродные нанотрубки обладают высокой термостойкостью и металлической электропроводностью.
  3. Разработан прецизионный способ управляемого визуального позиционирования нанозонда (острия кантилевера) на поверхности исследуемого образца с точностью в несколько нанометров и в рабочем поле 2 x 2 мкм.

Личный вклад

Постановку задач, выбор методов их решения, обсуждения результатов проводили совместно с научным руководителем. Автор данной работы принимал участие в создании экспериментальной установки и отработке методики получения и селекции УНТ, самостоятельно реализовал способ управляемого позиционирования в системе нанозонд – исследуемый образец, осуществил регистрацию, обработку и систематизацию экспериментальных данных; проводил опыты по смачиванию тонкой нити нанокаплей.

Обоснованность и достоверность результатов

Результаты, представленные в диссертации, получены на основе проведенных экспериментов на современном науч­ном оборудовании с использованием современных методов обработки экс­периментальных данных. Проведён эксперимент по получению углеродных нанотрубок стандартным методом, полученные УНТ стандартным и предложенным методами идентичны по своим физико-химическим параметрам известным в литературе углеродным нанотрубкам.

Результаты исследований неоднократно обсуждались на се­минарах и на специализированных конференциях по проблемам, связанных с тематикой диссертационной работы, опубликованы в международных и российских научных журналах и трудах конференций. Это позволяет считать полученные результаты обоснованными и достоверны­ми, отвечающими современному уровню ис­следований. Большинство представленных результатов являются новыми и получены впервые.

Апробация работы

Результаты, представленные в диссертационной работе, опубликованы в 12 научных статьях и обсуждались на научных конференциях, симпозиумах и семинарах: Региональный научный семинар им. С.Н. Задумкина, г.Нальчик, КБГУ, 2001 – 2010г.г.; XI Российская научная конференция по теплофизическим свойствам вещества, С. – Петербург, 4 – 7 октября, 2005г.; II Международный семинар «Теплофизические свойства веществ» (жидкие металлы и сплавы, наноструктуры), г.Нальчик, КБГУ, 25 – 30 сентября 2006г.; XII Российская научная конференция по теплофизическим свойствам вещества, Москва, ИМЕТ РАН, 7 – 10 октября 2008г.; Первый международный симпозиум «Физика низкоразмерных систем и поверхностей» (LDS – 2008). Ростов – на – Дону, п. Лоо. 5 – 9 сентября 2008г.; Труды второго международного симпозиума «Плавление и кристаллизация металлов и оксидов», Ростов – на – Дону, п. Лоо, 5 – 9 сентября 2009.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 12 научных работ, в том числе статья в академическом журнале из списка ВАК России (список публикаций приведен в конце автореферата).

Структура и объем диссертационной работы

Диссертация состоит из введения, трёх глав, выводов, заключения и списка литературы. Объем работы составляет 83 страниц, включая 27 рисунков. Список литературы содержит 92 наименования.

Во введении дана общая характеристика диссертации: обоснована актуальность темы исследований, сформулированы цели работы и решаемые задачи, научная новизна и практическая ценность полученных результатов, приведены основные положения выносимые на защиту.

В главе 1 приведён литературный обзор по теме исследования, описаны физико-химические свойства УНТ и основные методы получения. Отмечено, что свойства УНТ уникальны и многообразны в зависимости от её строения и структуры. Структура и свойства УНТ зависят напрямую от метода и условий их получения, что требует разработки принципиально новых методов получения УНТ, обеспечить возможность детального исследования контроля, отбора по необходимым критериям их использования на практике, в частности по идентичности физико-химических свойств УНТ.

Эксперименты показывают, что углеродные наноматериалы, в первую очередь, нанотрубки (УНТ) имеют рекордно высокие значения модуля Юнга ( 1ТПа). Высокие прочностные свойства УНТ позволили разработать технологии получения сверхпрочных волокон, пряжи и тканей из нанотрубок. Изделия из этих материалов по своим механическим характеристикам стоят вне конкуренции среди любых других подобных материалов. В настоящее время усилия многих исследователей направлены на получение композитных материалов, представляющих собой полимеры с добавлением УНТ. Проблемой является создание сопряжения поверхности полимера и нанотрубок с высокой адгезией на границе раздела между сопрягаемыми материалами. Если проблема сопряжения будет решена, то такие материалы, сочетающие пластичность при высокой механической прочности с хорошей электропроводностью, окажутся уникальными для решения многих проблем материаловедения. В микро- и наноэлектронике наиболее важными являются тепло- и электропроводность, поверхностные состояния и электронная эмиссия, следовательно, необходимо подобрать соответствующие методы и нанотехнологии для получения материалов требуемых свойств.





Глава 2 посвящена описанию разработанной методики и экспериментальной установки по визуализации процессов зарождения и роста УНТ. Углеродные наноструктуры привлекают внимание специалистов как материалы, способные произвести важнейшие преобразования в развитии нанотехнологии, связанные с получением и использованием наноматериалов во многих областях науки, техники и технологии – электронике и информатике, материаловедении и энергетике, космической технике и безопасности, биологии и медицине, машиностроении и сельском хозяйстве и других отраслях.

Диагностика атомарной структуры и физико-химических свойств наносистем применительно к со­зданию новых материалов и углерод­ных наноструктур во многом будут определять перспективы выбора технологии получения новых материалов и их применения в различных областях науки и производства. В решении этих задач важное место занимают разработка и создание специальных диагностических и исследовательских приборов и устройств в области просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии, зондовой туннельной и атомно-силовой микроскопии высокого разрешения, а также новых технологий и оборудования для промышленного производства УНС, обеспечивающих переход к широкому использованию их на практике.

При решении указанных задач на первое место выдвигается возможность визуализации процессов образования и роста наноструктур, управления локальными контактами нанозондов с нанообъектами в режиме реального времени и возможность селекции образовавшихся нанообъектов по идентичности их строения. Только при этих условиях можно получить воспроизводимые и достоверные сведения о свойствах исследуемого материала и, самое главное, установить перспективность данного наноматериала для практического использования. С этой целью нами разработаны метод и собрана экспериментальная установка, позволяющая исследовать механизмы зарождения и роста наноструктур, диагностировать их строения и свойства.

Экспериментальная установка собрана на базе модернизированного серийного электронного микроскопа “TESLA BS – 250”. Схематическое изображение установки представлено на рис. 1. Необходимыми функциональными условиями экспериментальной установки являются перевод колонны просвечивающего микроскопа “TESLA BS – 250” в горизонтальное положение вдоль силовых линий магнитного поля Земли и пристыковка её к боковому фланцу высоковакуумной камеры УСУ-4. Колонна ЭМ (1) и камера УСУ-4 (2) стыкуются с помощью электро – механического высоковакуумного клапана, который позволяет отсекать электро- и магниторазрядные насосы (6). Колонна микроскопа содержит рабочую исследовательскую камеру (4), в которой размещаются исследуемые образцы. Это позволяет сохранять вакуумные условия при смене образцов и в максимально короткое время получить необходимые условия для проведения следующего эксперимента.

Рис. 1. Схема экспериментальной установки:

1. Колонна электронного микроскопа. 2. Высоковакуумная камера УСУ – 4. 3. Люминесцентный экран. 4. Рабочая камера. 5. Цифровая камера высокого разрешения. 6. Откачной пост. 7. Высоковольтный генератор. 8. ЭВМ, сопряженная с АЦП (регистрация и сохранение видео/фото экспериментальных данных). 9. Электро – механический вентиль.

В качестве рабочей камеры экспериментальной установки использована стандартная рабочая камера микроскопа “TESLA BS – 250”, в которой существенным образом модернизирована система крепления и подачи образцов. Микрометрические винты, расположенные симметрично вдоль прибора, служат для управления перемещениями образца по всем степеням свободы. Механизмы приводов позволяют перемещать исследуемые образцы с точностью до нанометров. Внешний вид рабочей камеры изображен на рис. 2.

В электронном микроскопе существенно модернизированы и дополнены:

  • вакуумная и электронно-оптическая системы;
  • установлены магниторазрядные и турбомолекулярные насосы, адсорбционные ловушки, дающие возможность дифференциально откачивать объём камеры с образцом до 10-8 Па;
  • усилена монохроматизация исходного электронного пучка, используя метод резонансного захвата электронов от катода первой вытягивающей линзой;
  • люминесцентный экран наблюдения изображения диаметром 25 см удален на расстояние не менее 600 мм от образца, что позволило повысить коэффициент увеличения примерно до 106 раз;
  • изменены фокусное и теневое положения образца;
  • обеспечена виброзащита образца с помощью специального пьезоманипулятора;
  • в рабочую камеру электронного микроскопа для образца встроены нано- и микроманипуляторы, обеспечивающие возможность ориентировать исследуемый образец и микрозонды двух кантилеверов по всем пространственным координатам с точностью около 10 нм в пределах до 5 мкм.

 Фото рабочей камеры микроскопа.-1

Рис. 2. Фото рабочей камеры микроскопа. Общий вид.

Методика получения углеродных наноструктур в экспериментальной установке

Для получения УНС используем метод электроразряда между электродами. В качестве электродов используются вольфрамовые иглы, на поверхности которых нанесены тонкие слои никеля. Острие иглы слегка обмакивается в вакуумном масле (ВМ – 100), затем на подготовленные иглы наносится углеродосодержащий материал – мелкодисперсный графитовый порошок.

Вольфрамовые иглы с нанесённой на них смесью закрепляются в рабочей камере микроскопа на держатели пьезокерамических манипуляторов. Все образцы и зонды (кантилеверы), используемые в этом случае в качестве репера, по которому можно судить о размерах полученных нанообъектов, заземлены. Секции ЭМ стыкуются и производится центровка по лучу лазерного излучателя. Рабочая камера ЭМ и камера наблюдения откачиваются до давлений порядка 10-6 Па, что является необходимым условием для получения сфокусированного пучка электронов и соблюдение чистоты поверхности в процессе экспериментальных воздействий на образец.



Pages:   || 2 |
 

Похожие работы:







 
© 2013 www.dislib.ru - «Авторефераты диссертаций - бесплатно»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.