авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ РОССИЙСКАЯ БИБЛИОТЕКА - WWW.DISLIB.RU

АВТОРЕФЕРАТЫ, ДИССЕРТАЦИИ, МОНОГРАФИИ, НАУЧНЫЕ СТАТЬИ, КНИГИ

 
<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

Pages:   || 2 | 3 |

Корундо-циркониевая нанокерамика, полученная с использованием высокоинтенсивных потоков энергии

-- [ Страница 1 ] --

на правах рукописи

Ивашутенко Александр Сергеевич

Корундо-циркониевая нанокерамика, полученная с использованием высокоинтенсивных потоков энергии

Специальность 01.04.07 – Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Томск – 2010

Работа выполнена в Томском политехническом университете

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, профессор Анненков Юрий Михайлович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор Смирнов Серафим Всеволодович;

доктор технических наук, профессор Громов Александр Александрович

Ведущая организация: ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет – УПИ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина», г. Екатеринбург.

Защита состоится «24» марта 2010 г. в 14 00 часов на заседании совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д212.269.02 при Томском политехническом университете по адресу: 634050, г. Томск, пр. Ленина 30.

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке Томского политехнического университета.

Автореферат разослан « 19 » февраля 2010 г.

Ученый секретарь

совета по защите докторских и кандидатских диссертаций,

д.ф.-м.н., профессор Коровкин М. В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

Наноматериалы и нанотехнологии становятся в настоящее время ведущими научными и техническими направлениями, обеспечивающими прогресс современной цивилизации. Становятся актуальными работы в области материаловедения, направленные на создание материалов с уникальными свойствами на базе использования нанотехнологий. Одним из наиболее перспективных объектов исследования в этом плане является корундо-циркониевая (КЦ) керамика. Перевод структуры КЦ-керамики в нанокристаллическое состояние позволит создать материал с высочайшими эксплуатационными свойствами, имеющими потребность в самых различных отраслях промышленности, включая металлообработку, машиностроение, водородную энергетику и др.

Прогностические оценки, основанные на использовании современных технологий свидетельствуют о том, что КЦ - керамика может иметь величину коэффициента трещиностойкости К1С 30...40 МПам1/2 и прочность на изгиб изг 8000 МПа. Такими свойствами в настоящее время не обладает ни один конструкционный материал. Однако, перечисленные характеристики и свойства присущи только лишь для керамики, имеющей наноструктуру. Так, к примеру, эффект высокотемпературной сверхпластичности был обнаружен и исследован немецкими и американскими учеными только для корундо-циркониевой нанокерамики.

Поставить нанокерамику в разряд полноценных высокопрочных материалов можно только применяя нетрадиционные керамические технологии. Так, в США и Японии в основном ориентируются на дорогостоящие приемы газостатического спекания керамики.



Аналогичных результатов, но при существенно меньших материальных затратах, можно достичь путем использования в керамическом производстве высокоинтенсивных воздействий (плазма, электронные и ионные пучки, СВЧ-излучение, магнитно-импульсная обработка).

Именно такая концепция лежит в основе настоящей работы. При этом применяются эффективные и сравнительно экономичные методы высокоинтенсивных (ВИ) воздействий в виде концентрированной плазмы и интенсивных электромагнитных полей:

В настоящей работе данное методологическое положение реализовано в виде следующих технологических приемов.

  1. Использование ультрадисперсных порошков с нанокристаллической структурой, полученных по плазмохимической технологии.
  2. Применение магнитно-импульсного метода компактирования порошков, позволяющего получить компакты с высокой плотностью.
  3. Спекание керамики в микроволновом поле в условиях, максимально ограничивающих рекристаллизационный рост керамических зерен (активированное спекание).

В российских и мировых керамических центрах разрабатывают различные методы создания нанокерамики: получение ультрадисперсных порошков (Россия, Томск, СХК, Дедов Н.В.; ТПУ, НИИ ВН Ильин А.П. Яворовский А. П.), ультразвуковое компактирование (Россия, Томск, ТПУ, Хасанов О.Л.), вакуумное спекание, горячее прессование (Россия, Томск, ИФПМ СО РАН Кульков С.Н.), магнитно-импульсное прессование (Россия, Екатеринбург, ИЭ СО РАН, Иванов В.В.), микроволновое спекание (Россия, Санкт Петербург, СПбГТУ, Суворов С.А; Германия, Научно-исследовательский центр в Карлсруэ, Thumm M., Link G.; Россия, Нижний Новгород, ИПФ РАН, Быков Ю.В., Рыбаков К.И., Семенов В.Е.), горячее прессование, микроволновое спекание (США, Park S., Meek T.).

Выше приведены авторы лидирующих разработок по отдельным этапам технологии нанокерамики. Однако, положительный конечный результат будет достигнут только при использование совокупности указанных приемов в технологической схеме получения нанокерамики (использование нанопорошков, изготовление из них высокоплотных компактов и проведение активированного спекания, ограничивающее процесс рекристаллизации). Именно такая методология и реализуется в данной работе. Научная новина представленной технологической схемы состоит в применении научно-обоснованных различных высокоинтенсивных воздействиях, обеспечивающих получение керамических структур с уникальными свойствами.

Фундаментальный ожидаемый результат диссертации состоит в разработке физических основ технологии получения оксидной нанокерамики, в основе которой лежит использование высокоинтенсивных потоков энергии.

Объект исследования корундо-циркониевая нанокерамика и технология ее получения.

Предмет исследования разработка технологии получения нанокерамики, основанной на использовании плотных потоков энергии. Изучение структуры и свойств корундо-циркониевой нанокерамики.

Цель работы

Целью данной работы является разработка технологии корундо-циркониевой нанокерамики, основанной на высокоинтенсивных воздействиях и исследование свойств этих материалов.

Для достижения цели в работе решаются следующие задачи:

  1. Обеспечить высокую технологичность ультрадисперсных оксидных порошков, полученных по плазмохимической технологии.
  2. Разработать технологию двустороннего магнитно-импульсного (ДМИ) компактирования оксидных порошков с целью получения высокоплотных порошковых изделий (с относительной плотностью достигающей 80 %).
  3. Отработать оптимальный режим технологии микроволнового спекания КЦ-керамики.
  4. Разработать физическую модель микроволнового спекания керамики.
  5. Исследовать структуру и механические свойства КЦ-керамики.
  6. Исследовать электрофизические свойства КЦ-керамики в широком температурном диапазоне.

Научная новизна результатов работы

  1. Разработана технология получения оксидной нанокерамики, основанная на высокоинтенсивных воздействиях, и заключающаяся в двухстороннем магнитно-импульсном прессовании ультрадисперсных порошков и микроволновом спекании изделий.
  2. Разработаны, на основании компьютерного моделирования, лабораторный и промышленный двусторонние магнитно-импульсные прессы, позволяющие получать порошковые компакты с относительной плотностью до 78 %. Подана заявка на патент.
  3. Установлен эффект активации микроволнового спекания КЦ-керамики, проявляющийся в снижении температуры спекания на 250 °С.
  4. Предложен механизм микроволнового спекания оксидной керамики с гетерогенной структурой, в основе которого лежит возникновение термодиффузионных потоков, обусловленных локальными температурными градиентами.
  5. Для корундо-циркониевой керамики с преобладанием фазы диоксида циркония обнаружено новое явление, заключающееся в достижении высоких значений диэлектрической проницаемости (до 2,2.106) при температурах около 1000 °С. Явление объясняется с позиций сегнетоэлектрического эффекта и структурной поляризации.

Практическая значимость работы

  1. Разработаны режимы оптимальной технологии корундо-циркониевой нанокерамики, которые были рекомендованы к использованию в НПЦ «Полюс» для выполнения инновационной программы «Инструмент».
  2. Получена микроструктурная корундовая керамика, имеющая механические свойства на уровне характеристик твердых сплавов типа ВК8. Испытания, проведенные в ЗАО «Сибкабель», показали, что рабочий ресурс керамических направляющих (глазков) для машин типа SRN, превышает работоспособность аналогичных твердосплавных изделий в 1,5…2 раза.

Научные положения, выносимые на защиту.

  1. Технология двустороннего магнитно-импульсного прессования обеспечивает высокую относительную плотность порошковых компактов (78%), что связано со спецификой импульсного формования.
  2. Микроволновое активированное спекание корундо-циркониевой нанокерамики обусловлено возникновением термодиффузионных потоков в гетерогенных структурах.
  3. Используя комплекс высокоинтенсивных потоков энергии в виде газоразрядной плазмы, магнитных и сверхвысокочастотных полей получена корундо-циркониевая керамика с нанокристаллической структурой.
  1. Обнаруженный эффект сверхвысоких значений относительной диэлектрической проницаемости корундо-циркониевой керамики (2.2.106), при температурах около 1000 °С, обусловлен структурной поляризацией в суперионных проводниках и «квазисегнетоэлектрическими» свойствами в исследуемых материалах.

Апробация работы. Результаты работы докладывались на следующих конференциях, симпозиумах, семинарах и школах: 12-й международной конференции "Радиационная физика и химия неорганических материалов" (Томск, 2003), 11 международной НПК «Современная техника и технологии» (Томск, 2005), II Международной конференции «Перспективы развития фундаментальных наук» (Томск, 2005), The 9th Russian-Korean International Symposium on Science and Technology KORUS-2005 (Novosibirsk, Russia, 2005), международной НТК «Электромеханические преобразователи энергии» (Томск, 2005), XIV международной НПК «Современная техника и технологии» (Томск, 2008).

Публикации.

По теме диссертации опубликовано 15 работ, из них 4 статьи в журналах, рекомендованных ВАК.

Объем и структура диссертации.

Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Основной текст диссертации изложен на 128 станицах, работа проиллюстрирована 51 рисунком и 10 таблицами, список цитируемой литературы состоит из 116 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дана краткая характеристика диссертации, обоснована актуальность, сформулирована цель. Определены задачи исследований, научная новизна и основные положения, выносимые на защиту, а также практическая значимость полученных результатов.

В первой главе описана плазмохимическая технология получения оксидных ультрадисперсных порошков, используемых в настоящей работе и их свойства.

В основе данной технологии, разработанной на Сибирском химическом комбинате г. Томска лежит термическое разложение водного раствора соответствующей соли металла в плазме высокочастотного разряда.

В работе использовались порошки следующих составов: ZrO2 + 3 % Y2O3; 80%1 (ZrO2 + 3 % Y2O3) 20 % Al2O3; 20 % (ZrO2 + 3 % Y2O3) 80 % Al2O3; Al2O3. Кроме того, в диссертации рассматривался среднедисперсный промышленный порошок оксида алюминия марки Г00.

Электронно-микроскопические исследования порошков (рис. 1) осуществлялись на электронном микроскопе ЭВМ-100. Так же был проведен рентгеноструктурный анализ порошков, рентгенограмма одного из образцов представлена на рис. 2.

Рис. 1 Микрофотография ультрадисперсного порошка состава 80% (ZrO2+3% Y2O3) 20% Al2O3

По результатам структурных исследований делаются следующие выводы:





Порошки содержат: до 2 % монолитных кристаллитов размером 2…5 мкм; до 30 % плотных сфероидов диаметром 0,1…1 мкм; до 20 % полых сфероидов, диаметр которых колеблется от 0,2 до 1,2 мкм; до 48 % агломератов мелких частиц, достигающих размеров от 1 до 3 мкм.

Основную массу порошков составляют структуры в виде чешуек, кристаллитов и агломератов с размером от 30 до 300 нм.

Анализ рентгенограммы (рис. 2) показал, что ультрадисперсный порошок состава 80% (ZrO2+3% Y2O3) 20% Al2O3 представляет собой механическую смесь частичек Al2O3 и твердого раствора ZrO2-Y2O3, находящегося преимущественно в кубической фазе и имеющего средний размер кристаллитов (областей когерентного рассеяния рентгеновских лучей) 20…30 нм.

Частицы корунда находятся в - модификации со средним размером областей когерентного рассеяния около 50 нм.

 ентгеноструктурный анализ порошка-1

Рис. 2 Рентгеноструктурный анализ порошка состава 80% (ZrO2+3% Y2O3) 20% Al2O3

Во второй главе представлены результаты разработки методики двустороннего магнитно-импульсного (МИ) прессования, которые заключаются в компьютерном моделировании, расчетах параметров лабораторного и промышленного прессов, их конструировании, а также отработке оптимальной технологии прессования.

Для создания наноструктурной керамики наиболее перспективными следует считать динамические методы прессования в силу высокой способности развивать экстремально большие давления прессования, интенсивного разогрева порошковой массы за счет адиабатичности процесса, высокой степени диспергирования и активации порошка.

Все указанные преимущества динамического компактирования характерны и для метода МИ-прессования. В создании этого метода значительный вклад внесли сотрудники института электрофизики УРО РАН во главе с член-корреспондентом РАН В.В. Ивановым, которыми созданы, исследованы и внедрены в практику порошковой металлургии односторонние МИ-прессы различных конструкций [2].

Нами, совместно с проф. Сивковым А.А., были разработаны конструкции лабораторного и промышленного двусторонних магнитно-импульсных прессов, которые отличаются от одностороннего пресса схемой приложения усилия прессования, что способствует получению компактов с более высокими плотностями.

Конструирование промышленного и лабораторного ДМИ-прессов основано на результатах компьютерного моделирования с помощью программы COMSOL Multiphysics, суть которой состоит в решении дифференциальных уравнений в частных производных методом конечных элементов.

Как видно из рис. 3, двусторонний пресс полностью симметричный, что обеспечивает реализацию большего усилия при прессовании по сравнению с односторонним прессом. Главными элементами пресса, которые, в основном, определяют технические параметры этого устройства, являются индукторы и концентраторы. В связи со сказанным, расчетная модель пресса представлена на рис. 4 в виде одной из двух половинок ДМИ-пресса.

На рис. 4 представлен разрез плоского спиралеобразного индуктора, состоящего из 12 витков (1), точками и плюсами изображены направления движения тока. Индуктор выполнен из медной шинки с сечением 18х3 мм2. Пластина (2) иллюстрирует медную часть концентратора (3). Данная модель МИ-пресса адекватна конструкции промышленного пресса и позволяет выполнить, с помощью программы COMSOL, все расчеты электромагнитных и механических параметров ДМИ-пресса.

Таким образом, на основании предложенной модели МИ-пресса, были рассчитаны пространственные распределения магнитных полей и индукционных токов, также определены давления прессования и рассчитаны основные параметры прессов.

Результаты моделирования и расчетов разработанных прессов представлены в табл. 1.

 асчетная модель промышленного-2 Рис. 4 Расчетная модель промышленного МИ-пресса 1- плоский индуктор, 2-медная пластина концентратора, 3-стальной концентратор

Нами выполнены работы по прессованию корундового нанопорошка на одностороннем и двустороннем лабораторном МИ-прессах. Плотность прессовок определялась методом гидростатического взвешивания.

На рис. 5 представлены результаты по прессованию порошка состава Al2O3, полученные нами, а так же литературные данные из работ [2] и [3].

Сравнение результатов прессования различными способами позволили сделать следующие выводы:

1. Динамические методы компактирования, по сравнению со статическими, обеспечивают более плотные компакты.

2. Результаты прессования порошка Al2O3, полученные нами в Томске и в институте электрофизики УрО РАН, с использованием одностороннего МИ-пресса при давлениях 0,6…0,8 ГПа и выше практически совпадают (см. рис. 5). Наблюдаемое расхождение данных при давлениях ниже 0,6 ГПа объясняется следующим образом. Созданный нами лабораторный двусторонний МИ-пресс рассчитан на получение компактов диаметром 5 мм. В этом случае при небольших размерах изделий велико влияние приповерхностных эффектов, связанных с проявлением бокового трения. Для преодоления сил бокового трения необходимо затратить 30…40 % осевого давления, что будет сопровождаться уменьшением эффективности прессования, особенно при низких давлениях. Эти явления должны сопровождаться отклонением от линейной зависимости «плотность прессовки - давление прессования», что и наблюдается на рис. 5. При этом эффект еще более усиливается с уменьшением диаметра компакта.

3. Двустороннее МИ-прессование обеспечивает максимальную плотность изделий по сравнению с другими способами компактирования. При этом наблюдается достижение заданной плотности компакта при существенно меньших давлениях.

Таким образом, нами обнаружен эффект активации процесса компактирования при двустороннем МИ-прессовании. Действительно, как следует из сравнения зависимостей 1 и 3 рис. 5, двусторонний режим по сравнению с односторонним обеспечивает одинаковую плотность прессовок при значительно меньших давлениях.

Рис. 6 Общий вид промышленного ДМИ-пресса


Pages:   || 2 | 3 |
 

Похожие работы:









 
© 2013 www.dislib.ru - «Авторефераты диссертаций - бесплатно»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.